Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных водах

Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных водах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению малых концентраций мышьяка в природных водах„ Сущность заключается в том, что накопление As проводят на золотом металлическом электроде с механически обновляемой поверхностью на фоне 0,5-1,0 М НС1 в интервале потенциалов от -0,4 до -0,38 В, Концентрацию As определяют по высоте анодного пика при Е и + 0,15iP,02B, Сн 0,001 мг/л, Определению не мешает присутствие ТОО-кратного избытка Си, Sb, Fe, Zn, Cd, Pb, Co, Ni и 10-кратные количества Se, Bi и Те, г С/ с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) 011 (51)5 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A STOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ определять до 5 1О мг/л раствора при относительном стандартном отклонении

Sг=0 ° 25 0 3

К недостаткам известного способа можно отнести низкую воспроизводимость результатов анализа трудоемкость и

) невозможность разделения анодных пиков мышьяка и меди при соотношениях

Cu (I I): As (I i I) «> 1 0: 1 .

Наиболее близким по технической сути и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в пробах снего" вой воды на графитовом электроде с золотым пленочным покрытием. НакоплеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4774880/25 (22) 29.12.89 (46) 23.05„92. Веп. Г 19 (7t) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72) В,А. Пронин, 6,Б, Клетеник и Л.Х.Кравченко (53) 543„253(088.8) (56) Захаров М.С ° и др. Определение мышьяка методом ЭВМ на графитовом электроде в сточных водах свинцово-цинкового предприятия. - В кн„: Электрохимические методы анализа природных и сточных вод. - Новосибирск. "Наука", 1985.

Гигиена и санитария, 1981,М б, с. 48-59.

Изобретение относится к аналитической химии мышьяка, а именно к опреде" лению низких концентраций мышьяка в объектах окружающей среды, в частности в природных и. нормативно-очищенных водах.

Известен способ определения низких концентраций мышьяка в сточных водах свинцово-цинковых предприятий, включающий предварительное накопление его на гидрофобизированном графитовом электроде при потенциале -0,55 В в присутствии добавки ионов меди (II) с последующим снятием анодной вольтамперограммы мышьяка в интервале потенциалов (+О, 3) - (+О, 8) В. Метод позволяет

2 (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В

ПРИРОДНЫХ . ВОДАХ (57) Изобретение- относится к области аналитической химии, а именно к определению малых концентраций мышьяка. в природных водах, Сущность заключается в том, что накопление As проводят на золотом металлическом электро" де с механически обновляемой поверхностью на фоне 0,5-1,0 M HCl в интервале потенциалов от -0,4 до -0,38 В, Концентрацию As определяют по высоте а нодного пи ка при Е = + О, 15+0, 02 В.

С вЂ” — 0,001 мг/л, Определению не мешает присутствие 100-кратного избытка

Cu, Sb, Fe, Zn, Cd, Pb, Со, Ni u

10-кратные количества Se, Bi и Те, °

3 173 ние мышьяка проводят при потенциале

-0,2 В в течение !О мин и далее ре" гистрируют анодную полярограмму от потенциала -0,1 В до потенциала анодного пика мышьяка +О,!5 8.

Недостатками известного способа являются невысокая чувствительность определения мышьяка (до 1О мг/л снеговой воды), неудовлетворительная восороизводимость результатов анализа . (8 0,25"0,3} и дополнительные трудности, связанные с необходимостью перед каждым определением проводить электролитическое накопление золота на поверхности графитового электрода.

Цель изобретения " повышение чувствительности, воспроизводимости и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве индикаторного применен золотой металлический электрод, а рабочим фоном при накоплении и анодном . растворении мышьяка являются растворы 0,5-1 И соляной кислоты, накопление проводили при потенциалах (-0,38) (-0,4) 8 s течение 20 мин в токе аргона, анодную поляризацию вели со скоростью 20 мВ/с, потенциал анодного пика мышьяка регистрировали при потенциале +О,!5 8. 8 этих условиях пре- дел обнаружения мышьяка составил

0,001 мг/л при относительном стандартном отклонении 3 0,05-0,1. Опреде-. лению мышьяка s выбранных условиях не мешают !00-кратные количества меди, сурьмы, железа, цинка, кадмия, свинца, кобальта, никеля и !О-кратные количества селена, висмута и теллура. Для упрощения процедуры анализа и повышения воспроизводимости параллельных определений мышьяка был использован . электрохимический датчик с твердым ,механическим обновляемым индикаторным электродом.

Пример (известный .способ).

0,5-10 мл пробы снеговой воды выпари" . вают с 0,5 мл серной кислоты, прибавляют несколько кристаллов сернокислого гидразина для восстановления As (5}, разбавляют до 5 мл дистиллированной водой, переносят содержимое в кварце" вый стаканчик, пропускают в течение !

5 мин газообразный азот для удаления ледов кислорода, проводят накопление ,Аз при потенциале -0,2 В в течение

10 мин и регистрируют анодную поляро грамму от -О,! до -О, 15 8. Продолжи. тельность анализа трех параллельных проб 3,5 ч, относительное стандартное

5756 4 отклонение Sg = 0,25-0,3, чувствительность определения мышьяка 10 мг/л.

Золотой электрод готовят следую5 щим образом: графитовый электрод про° ° питанный в вакууме полиэтилен-парафиновый .смесью, помещают в 1-2 мл 3 И

НС1, содержащий 1 мг/л As, пропускают газообразный азот в течение 5 мин и

© проводят электролиз при потенциале

-0,5 В в течение 5 мин, по окончании электролиза размыкают цепь и промывают электрод водой.

Пример 2 (по предлагаемому. способу). К 25 нормативно-очищенной или природной воды прибавляют 2 мл. концентрированной соляной кислоты, продувают .током аргона в течение 5мин и проводят накопление мышьяка на зо;@ лотом электроде при потенциале

-0,4 В в течение 20 мин в токе аргона и далее снимают анодную вольтамперограмму со скоростью анодной поляризации золотого электрода 20 м8/с. Потен2 циал анодного пика мышьяка +0,15 мВ.

Концентрацию мышьяка определяют по методу стандартных добавок, Предел об" наружения составляет 10 мг As в 1 л

° ° оды при относительном стандартном тклонении S< = 0,05-0,1. Продолжи", ельность трех параллельных определе"

4ий 1,5 ч.

Таким образом способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных и нормативно-очи35 денных водах более чем в 2 раза превосходит известный способ по продолжительности анализа и воспроизводимос" ти параллельных определений и на порядок по чувствительности определения

46 мышьяка.

Формула изобретения

Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в

4$ природных водах, вкпючающий предварительное накопление его на индикатор" ном твердом электроде с последующим анодным растворением, о т л и ч à юшийся тем, что, с целью повышения

Я чувствительности, воспроизводимости и экспрессности анализа накопления. мышьяка, проводят на золотом металлическом электроде с механически обновляе- мой поверхностью на фоне 0,5-1,0 И у раствора соляной кислоты в интервале потенциалов от -0,4 до -0,38 В, a концентрацию мышьяка определяют по высоте анодного пика при потенциале (+0,15+0,02)В.