Способ вольтамперометрического определения ванадия (v)

Способ вольтамперометрического определения ванадия (v)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа ванадия в различных объектах. Цель изобретения - увеличение экспрессности анализа V(5+) в присутствии vCn-) и Си (2+) с Цель достигается тем, что предварительное разделение V(5+) от V(H-) и Си(2+) осуществляют в трехкамерном непроточном электролизере, снабженном катионообменной и анионообменной мембранами. при наложении асимметричного переменного тока плотностью iq(5±.0,2)x И А/см2- и ifc (5+0,2)- 1(ГгА/смг, Причем анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненную 0,1 М раствором КС1 рН с последующим вольтамперометрическим определением V(5+) в средней камере, a V(+) и Си(2+) в каждой камере 1 ил„, 2 табл. tf С

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

151)5 О 01 N 2 /48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯИ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4791993/25 (22) 16Ä02.90 (46) 23,05.92, Бюл. " 19 (» ) Томский политехнический институт им. С.И. Кирова (72) Н„И. Дубова, Т,А. Караваева и A.А. Каплин (53) 543.253(088.8) (56) Каплин А,А. и др, Заводская лаборатория, 1977, т. 43, с. 939, Авторское свидетельство СССР

NÃ 1549328. кл. С О1 N 27/48) 1988, (54) СПОСОБ ВОЛЬТАИПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (V) (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэоваИзобретение относится к аналитической химии и может .быть использовано для анализа ванадия в различных объектах, в том числе полупроводниках, люминофорах, особо чистых веществах, природных материалах и т„д.

Известен способ, согласно которому, используя метод ИВ, можно определять до и 10 г/мл ванадия.

Установлено, что определению ванадия мешают Cu +, Hp + Fe CA, Ni

Кроме того, в рекомендованных условиях невозможно раздельное определение ванадия (V) и ванадия (IV) .

Известен способ ионообменной хроматографии, основанный на том, что в слабокислые растворы, содержащие ванадий (U), вводят 0,25-13 Н<П<, кото„.ЯО„, 1735757 но для анализа ванадия в различных объектах, Цель изобретения - увеличение экспрессности анализа Ч(5+) в присутствйи V(4+) и Си (2+), Цель достигается тем, что предварительное разделение Ч (5+) от Ч (4+) и Си (2+) осуществляют в трехкамерном непроточном электролизере, снабженном катионообменной и анионообменной мембранами. при наложении асимметричного переменного тока плотностью i =(5,2)х х 10 А/см и i < = (5+0,2)- 10 A/ñì

Причем анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненную 0,1 М раствором КС1 рН 5- 6 с последующим вольтамперометрическим определением ф

U(5+) в средней камере, а Ч(4+) и u(2+) в каждой камере, 1 ил ., 2 табл.

I рая предотвращает сорбцию вайгдия на катионите, так как образуется устойчивая надкислота Н СЧО (n )g . тем са" мым отделяют ванадий (U) от титана, кобальта, меди, никеля, хрома„Анализ после,,разделения проводят фотоколори" иет ри чес ким способом „ .Недостатками известного способа яв:,ляются длительность анализа, связанная с предварительной подготовкой ка" тионита, медленной скоростью разделения (2-3 ч) на катионите; невозможность разделения микрокопичеств опре" ю3 деляемых компонентов (ра зделение возможно только для веществ с содержани" ем 0,1), Наиболее близким по техническому решению является способ анализа ванадия в нефтях и нефтепродуктах.„

3 173

Образец нефти растворяют s органическом растворителе, затем пробу пропускают через анодную камеру двухкамерного электролиэера при наложении асимметричного переменного тока с плотностью ig (1-4) ° 16 А/см и c0" отношением i

Цель изобретения - увеличение экспрессности вольтамперометрического метода анализа ванадия (Ч) в присутствии ванадия (IU) и катионов тяжелых металлов, Предварительное разделение ванадия (V) от ванадия (IV) . и Cu +oñóùåñòвляют в трехкамерном непроточном электролиэере, снабженйом катионообменной и анионообменной мембранами, при наложении асимметричного переменного тока плотн стью i = 4 10 А/см

i < = 5 10 А/см, Анализируемый раст» вор вводят в среднюю камеру, заполнен-. ную раствором О,t М КС1 с рН = 5-6 с последующим спределением ванадия (U) в средней камере и ванадия (IV) или

Cu + в катодной камере. Анализ осуще" ствляют методом ИВ в условиях, реко" мендованных известным способом, на фоне 0,1 М ЯН+СЪ (рН 8-9), на графитовом электроде при E> = 1,4 В, Из табл. 1 видно, что беэ наложения асимметричного переменного тока проницаемость VO и VO через кати"

° р й+ онообменную и анионообменную мембраны ничтожно мала и не сказывается на результате, В табл, 1 показаны результаты проницаемости VO + и UO> через мембра" ны беэ наложения асимметричного переменного тока (рН 5-6), В табл. 2 представлены результаты электродиалиэа Ч0 + и VO ионов иэ

Ь средней камеры через катионообменную и анионообменную мембраны в катодную и анодную камеры при различных соотноше575/ 4 ниях асимметричного тока i /i 10:7;

1:l ° 1:10 (V = 47 5 Гц).

Иэ табл. 2 следует, что VO практически не переходит ни в катодную, ни в анодную камеры (примеры 1 и 3), Переход VO через катионообменную мембрану в катодную камеру составляет

1003 при соотношении :/, = 1:10 (пример 5), Электромиграция Чп через анионообменную мембрану в анодную кач меру практически не наблюдается.

На основе проведенных исследований выбраны такие условия i

ij = 5 10; i 510 А/см ;

-3 у рЙ = 5 -6, при которых удалось осуществить разделение в трехкамерном электролизере, снабженном катионообменной и анионообменной мембранами, причем анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненную раствором

О, l М КС1 с рН 5-6.

Разделение осуществляется в течение 30-40 мин, что в 3-4 раза меньше, чем в ионообменной хроматографии, Концентрация разделяемых компонентов составляет 10 - 10 8 г/мл.

На чертеже показан трехкамерный электролизер, 30 Устройство содержит катодную l, среднюю 2 и анодную 3 камеры, насыпные графитовые электроды 4 и 5; анио" нообменные мембраны 6 (А), катионооб" менные мембраны 6 (К), прижимные плас" тины 7 и токоподвод 8 р

Пример 1. Заполняют камеры

0,1 М КС1 рН 5-6. 8 среднюю камеру вносят раствор, содержащий 9,06»

»ted г/мл ванадия (IU) и 0,94 ° 10 г/мл щ ванадия (Ч), подают на электроды переменный асимметричный ток от сети

220 В с частотой 47,5 Гц (i< =

5 ° 10 А/см ; i< = 5 10 Л/см ), После 30-40 мин выключают напряжение.

gg Отбирают растворы из средней и катодной камер и анализируют методом ИВ ° В катодной камере обнаружено (8,16+

-Ы

+0,05) -10 г/мл ванадия (IV) что составляет 90 и свидетельствует о пракщ тически полном разделении ванадат- и ванадил-ионов. Можно проводить анализ непосредственно в камерах, Пример.2, Заполняют камеры

0,T И KCl, рН 5-6, В среднюю камеру

> ячейки заливается раствор, содержащий

9,06 10 " г/мл ванадия (Ч) и 0,94» 10 г/мл Cu +(U:Cu 10:1), рН 5-6, Подают на электроды переменный . асимметричный ток от сети 220 В с часСпособ вольтамперометрического определения ванадия (V) заключающийся в пропускании образца через непроточные камеры электролизера при наложен нии асимметричного переменного тока,,отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения ванадия (V) в присутствии ванадия (IV) и меди (Ii), предварительное разделение ванадия (V) от ванадия

С, И после прохождения черезмембрану

Сисх .Н

Вид иона

20 катионооб" ме иную анионообменную

8 3 10

vo 8,4 10

2 vo 8,5 10

Таблица 2

С, М в катодиой камере после прохождения через мембрану

1< / к

Сисх (средняя камера) Пример

Вид иона катионооб- анионообменменную ную

8,5.10

8,5 -10

8,5 ° 10

4,6 ° 1O

4,6 ° 10

4,6-10

1 5-10

2 ° 10

3,4-10

5,5 lo Á

4,4,10 4

1,6 ° 10

9,5 ° 10 ь 9,5 ° 10

3,7 ° 10

2,1 ° 10

4,4 10

3,6 10 6

vo, 2 vo3

3 vo

4 vo +

5 702

6 vo

1:1.

1,10

10:1

1:1

1:10

10:1

1735757 6 тотой 47,5 Гц (i„= 5 10 А/см; iz -- (Iv) и меди (II) проводят в трехкэмер5 ° 10 А/см ), После 30 мин выключа- ном непроточном электролизере, снабют напряжение, Отбирают растворы из женном катионообменной и анионообменсредней и катодной камер и проводят - ной мембранами, при наложении асимметанализ методом ИВ. В катодной: камере ричного переменного тока с плотностью обнаружено (0,93 0,02) 10 г/мл Си и хо = (5,0 0,2) 10 Аlсм и i<= (5,0+ не обнаружен ванадий (V), что свиде- +0,2) ° 10 A/ñì, причем айалйзируемый тельствует о полном переходе Cu в раствор вводят в среднюю камеру, за" катодную камеру. 10 полненную децимолярным раствором хлоРазработанные условия могут быть ристого калия с рН 5-6 с последующим использованы для разделения ванадия вольтамперометрическим определением (V) от Cu, Ni, Fe Hg и т,д, ванадия (V) в. средней камере, а ванадия (IV) и Cu(II) - в катодной камере, Формула изобретения

Та бли ца 1

1735757

Составитель, Т, Николаева

Техред M,Дидык Корректор Л. Пилипенко

Редактор А, Коэориз

Заказ 1812 . ° Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035,, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101