Способ получения двузамещенного арсената олова (ii)

Способ получения двузамещенного арсената олова (ii)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к способам получения двузамещенного арсената олова (II), который применяется в ветеринарии в качестве противоменезного антгельминтика. Способ осуществляют следующим образом: в водный раствор мышьяковистого ангидрида при постоянном перемешивании и охлаждении постепенно, по порциям, добавляют пероксид лития с 99,6%-ным содержанием основного вещества . Реакция экзотермическая. Для завершения окисления раствор нагревают до 80-90°С 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и добавляют концентрированный раствор хлорида олова (II) при перемешивании . Осадок фильтруют, промывают водой и сушат до постоянной массы. Выход целевого продукта 97-99%. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса с 12-14 ч до 2 ч и, кроме того, упростить процесс за счет применения дополнительного реагента (МНЦОН или МНз). И

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (! l) (я)з С 01 G 28/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ,т с (21) 4779790/26 (22) 09.01.90 (46) 30,05.92. Бюл. N. 20 (71) Тбилисский государственный университе i им. И.Джавахишвили (72) Р,Д.Гигаури, Н.Г,Чавчанидзе, М.А.Инджия и Н,Ш.Гигаури (53) 661.641.2(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 223399227722, кл. С 01 G 28/02, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЗАМЕЩЕННОГО АРСЕНАТА ОЛОВА (!!) (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к способам получения двузамещенного арсената олова (!!), который применяется в ветеринарии в качестве противоменезного антгельминтика, Способ осуществляют слеИзобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения двузамещенного арсената олова (II) состава $пНАз04 HzO, который широко применяется в ветеринарии как наиболее эФФективный противоменезный антгельминтик.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения двузамещенного арсената олова (II) путем обработки мышьяковой кислоты последовательно концентрированным раствором хлорида олова (!!) и гидроксида аммония (или газообразного аммиака — для уменьшения кислотности). Сущность данной технологии состоит, в следующем: в реактор вводят 10-12% ный раствор мышьяковой кислоты, полученной окислением белого мышьяка перекисью водующим образом: в водный раствор мышьяковистого ангидрида при постоянном перемешивании и охлаждении постепенно, по порциям, добавляют пероксид лития с

99,6%-ным содержанием основного вещества. Реакция экзотермическая. Для завершения окисления раствор нагревают до

80 — 90 С 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и добавляют концентрированный раствор хлорида олова (II) при перемешивании. Осадок фильтруют, промывают водой и сушат до постоянной массы. Выход целевого продукта 97-99%. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса с 12 — 14 ч до 2 ч и, кроме того, упростить процесс за счет применения дополнительного реагента (NH40H или ЙНз). дорода, подогревают до 90 2 С и добавляют подогретый до 55 — 60 С 50%-ный раствор двухлористого олова при непрерывном перемешивании. В реакционную смесь вво- 4 дят газообразный или 25%-ный раствор О аммиака до рН 2,5 — 3. Через 6-8 ч осадок О фильтруют, сушат и получают целевой про- (Д дукт, выход которого составляет 97,2-98,9% ф от теоретического.

Суммарная реакция выражается урав- ), нением

Аз2Оз+ 2Н202+ HzO+ 2$nCIz + 4!чНз-2 $пНАз04+ NH4CI или при использовании гидроксида аммония:

Аз20з+ 2HzOz+ 2$пО2+ 2NH40H

- 2$пНАз04+ 4NH4CI + 3HzO

1736934

Составитель P. Гигаури

Редактор Т. Лазоренко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Э, Лончакова

Заказ 1866 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Недостатками этого способа (прототипа) являются слпжность процесса. связанная с обработкой мышьяковой кислоты концентрированным раствором двухлористого олова при 90 -2ОС; большая длительность процесса (12 — 14 ч), большой расход окислителя: для полного окисления белого . мышьяка перекись водорода расходуется почти в два раза больше по сравнению с теоретическим; чтобы сдвинуть равновесие вправо и этим увеличить выход целевого продукта реакционную смесь дополнительНо обрабатывают щелочью (NH40H или

МНз), которая расходуется безвозвратно.

Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двузамещенного арсената олова (й) путем окисления белого мышьяка в водной среде химическим реагентом и последующей обработки раствором хлорида олова (й), фильтрации, промывки и сушки целевого продукта, в качестве реагента используют пероксид лития, а обработку продукта окисления без выделения его в индивидуальном состоянии ведут при комнатной температуре.

Предлагаемый способ получения целевого продукта — одностадийный процесс, поскольку как окисление оксида мышьяка (iII), так и получение конечного продукта протекает в одном и том же реакторе, Суммарная реакция образования целевого продукта выражается уравнением

AszOg + 2LIzOz + 23пС4+ ЗНг0- 23пНАз04 Н20 +4LICI

Выход двузамещенного арсената олова (Н) моногидрата составляет 97 — 99 . Кроме окисления белого мышьяка, предлагаемый окислитель (пероксид лития) создает щелочную среду (вместо сильнокислой среды при прототипе), что является благоприятным условием для образования целевого продукта почти количественным выходом.

П р и ме р, Ксуспензии19,8 г(0,10моль) мышьяковистого ангидрида с 99,9 -ным содержанием основного вещества (марка

"рафинированный") в 150 мл воды при по5

45 стоянном перемешивании и охлаждении (ледяная вода) постепенно, по порциям добавляют 9,20 г (0,20 моль) пероксида лития с 99,6 -ным содержанием основного вещества. Реакция экзотермическая, Для завершения окисления раствор нагревают до

80 — 90 С в течение 30 мин. Охлажденный раствор до комнатной температуры разбавляют до 400 мл и к нему добавляют концентрированный. раствор 45,13 r (0,20 моль) хлорида олова(й) при интенсивном перемешивании, Образующийся белый осадок фильтруют, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 50 — 60 С до постоянной массы. Получают 54,71 г (0,198 моль) двузамещенного арсената олова (И) моногидрата, что составляет 98,9 от теоретического.

Найдено, . Аз 26.89.

SnHAs04 Н20

Вычислено, %,: 27,08;

Таким образом, упрощение процесса обеспечивается за счет исключения стадийности и проведения осаждения целевого продукта при комнатной температуре, а повышение выхода целевого продукта — проведением осаждения в слабощелочной среде (рН 9 — 10).

Применение предлагаемого способа получения двузамещенного арсената олова (II) моногидрата позволяет уменьшить в 6-7 раз длительность процесса (по предлагаемому способу окисление мышьяковистого ангидрида,и осаждение целевого продукта заканчивается в течение не более 2 ч, в прототипе 12 — 14 ч), исключить применение дополнительного реагента (NH40H или ИНз), Формула изобретения Способ получения двузамещенного арсената олова (II), включающий взаимодействие соединения мышьяка (V) с раствором хлорида олова (!() с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, раствор хлорида олова (I1) подвергают взаимодействию при комнатной температуре с продуктом окисления белого мышьяка пероксидом лития в водной. среде,