Способ выделения триметилолпропанапатыгг;:о-техничсскла{; <^ь:'4;отг^^л.112025тракции берут 500 .мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 500°с. 5 за один пуск извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81%. зольность полученного этриола-сырца 0,2%. пример 2. на противоточной колонне диаметром 36 мм и высотой рабочей части10 900 мм, заполненной стеклянными кольцами ращига 6x6 мм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. в качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5% этил-15 ацетата и 2,5% этилового спирта. для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд. вес. 1,196. в 1 л: такого раствора содержится 365 г этриол'й-сырца. соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции '65°с. растворитель подают в колонну со скоростью 1,5 .л в час. получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%. следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этриола-сырца.в таблице приведены данные по равновесному распределению (и коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре 65°с в зависимости от содержания этилового или изопропилового спирта.

Способ выделения триметилолпропанапатыгг;:о-техничсскла{; <^ь:'4;отг^^л.112025тракции берут 500 .мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 500°с. 5 за один пуск извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81%. зольность полученного этриола-сырца 0,2%. пример 2. на противоточной колонне диаметром 36 мм и высотой рабочей части10 900 мм, заполненной стеклянными кольцами ращига 6x6 мм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. в качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5% этил-15 ацетата и 2,5% этилового спирта. для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд. вес. 1,196. в 1 л: такого раствора содержится 365 г этриол'й-сырца. соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции '65°с. растворитель подают в колонну со скоростью 1,5 .л в час. получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%. следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этриола-сырца.в таблице приведены данные по равновесному распределению (и коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре 65°с в зависимости от содержания этилового или изопропилового спирта.

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.1.1964 (№ 878358/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.IX.1965

K,÷. 12о, 5 з

МП1 С 07с

УДК. 547.426(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения Д. М. Рудковский, M. П. Высоцкий, М, М. Кецлах, Ф. А. Эппель, М. С. Зайцева и А. И. Ратанова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

"I 1

СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕНИЯ ТРИМЕТИЛОЛ ПРОПАНА 2

Подлисяая грутга Л3 50

Изобретение относится к спосооам выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с фор м альдегидом в п р исутстви и щелочей.

Известен способ выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочей путем экстракции его высшими алифатическпми спиртами, содержащими 4 — 8 атомов углерода, при комнатнойй температуре.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве экстрагента применяют смесь этилацетата и низшего алифатического спирта в отношении от 90: 10 до

99: 1 и процесс экстракции осуществляют по принципу противотока при температуре 50—

65 С. Способ позволяет повысить степень извлечения триметилолпропана.

Пример 1. Экстракцию триметилолпропана из водного раствора продуктов конденсации проводят на противоточной колонне диаметром 40 лм и высотой рабочей части

800 мм, заполненной стеклянными кольцами

Рашига 6 Х 6 л лг. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,50 0 этилацетата и 2,5% этилового спирта. Исходный водный раствор концентрируют до уд. вес.

clPp 1,193. Такой раствор содержит 266 г/л этриола (352 г/л этриола-сырца). Для экстракции берут 500 мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). Соотношение экстрагента и водного раствора 2: 1, температура экстракции 500 С.

За один пуск, извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81Я,.

Зольность полученного этриола-сырца 0,2%.

Пример 2. На противоточной колонне диаметром 36 лглг н высотой рабочей части

1О 900 лгл, заполненной стеклянными кольцамп

Рашига 6 у, б лгя, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5",: этил15 ацетата и 2,5% этилового спирта. Для экстракции берут 750 лгл водного раствора с уд. вес. 1,196. В 1 л такого раствора содержится

365 г этриола-сырца. Соотношение экстрагента и водного, раствора 2: 1, температура экстракцпи 65 С. Растворптель подают в колонну со скоростью 1,5 л в час. Получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%.

Следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этрнола-сырца.

В таблице приведены данные по равновесному распределению (п коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре

65=С в зависимости от содержания этилового

30 или пзопропплового спирта.

173738

Равновесное распределение этриола с побочными продуктами (этриоласырца) между растворителем и водным раствором продуктов реакции

Равновесное распределение этриола между растворителем и водным раствором продуктов реакции

Экстрагент концентрация этриола в % вес. концентрация этриоласырца в % вес. коэффициент распределения

С,(С, коэффициент распределения

С,1С.„ в раство- в водном рителе С, растворе С, в раство- в водном рителе С, растворе С,, 13,85

12,6

0,91

17,85

16,85

1,06

13,3

12,75

1,04

15,5

1,20

18,6

13,3

9,7

12,35

1,58

1,37

19,5

11,35

12,05

0,94

19,85

15,2

1,31

11,7

10,35

21,0

12,3

1,70

1,13

Предмет изобретения

Составитель С. К. Шахова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 2362/14 Тираж 675 Формат бум, 60X90 /s Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Приведенные в таблице данные показывают, что при .использовании для экстракции многоатомного спирта смеси, состоящей из

95% этилацетата и 5% этилового или изопроЭтилацетат

97,5% этилацетата

+ 2,5% этилового спирта

95% этилацетата

+ 5% этилового спирта

97,5% этилацетата

+ 2,5% изопропилового спирта

95% этилацетата

+ 5,0% изопропилового спирта

1. Способ выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с форм альдегидом в присутствии щелочей экстракцией противотоком с применением спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлепилового спирта, эффективность экстракции повышается в 1,5 — 1,6 раза. При этом получают спирт-сырец, содержащий 0,1 — 0,2% золы. чения, в качестве экстрагента применяют смесь этилацетата и низшего алифатического спирта и процесс осуществляют при температуре 50 — 65 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение этилацетата и низшего алифатического спирта изменяют от 90: 10 до 99: 1.