Способ получения моновиниловых эфиро дикарбоновых кислотелтг: ,:&-те^:яйчкк/биб.чкотг.кал r*v^-:^v-'ii'^ те^:яйчккяя *
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.11.1964 (№ 884734/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06Х111,1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 16.1Х.1965
Кл. 12о, 11
Государствеииый комитет Ilo делам мзобретеиий и открытий СССР
МГ1К С 07с
УДК 547.461.6 26.
547.461.8 26 (088.8) Авторы изобретения
Г. Н. Фрейдлин, А. A. Адамов и Д. Ф. Бережная
Заявитель Северодонецкий филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов
Температура, С (мм pm. ст.) Бром ое число
Кислотное число
Вес, г
1. 90 — 128 (2) ., 11. 128 — 132 (2) .
Il!., 132 — 152 (2)
17, Кубовый
ОстатОК
104,6
317
370
16,8
17
133,9
94,5
77,5
526,5
Подписная группа № оО
Моновиниловые эфиры дикарбоновых кислот могут найти применение в производстве полимеров (линейный полимер полимоновинилового эфира дикарбоновой кислоты и полимер с гликолем сетчатой структуры), а также для получения ионообменных смол.
Предложенный способ, не описанный в литературе, осуществляется обменной реакцией дикарбоновой кислоты, например моновиниладипината с ее дивиниловым эфиром.
Процесс проводят в присутствии катализатора — ацетата ртути при температуре 150 С и давлении до 8 атм.
Пример 1. Получение моновинилового эфира адипиновой кислоты. В трехгорлую колбу с термометром, мешалкой и обратным холодильником загружают смесь, содержащую, г:
Адипиновая кислота 36,5 кг (0,25 моль)
Дивиниладипат 49,5 (0,25 г ° моль)
Ацетат ртути 0,73
Гидрохинон 1
Реакционную смесь нагревают при постоянном перемешивании в течение 3 час при
155"С. При полном охлаждении реакционной массы выпадает осадок 23 г с кислотным числом 609. Осадок отделяют фильтрованием, а фильтрат перегоняют в вакууме..При разгонке получают следующие фракции.
<1>ракция в виде твердой белой массы содержит основную часть моновпнпладипината.
Перекристаллпзацией фракции 1(из н. гептана выделяют чистый моновиниладнпинат—
15 белое кристаллическое вещество в виде,игл с т. пл. 37,6 — 38 С. Бромное число найденное
92,5, вычисленное 93; кислотное число найденное 326, вычисленное 325,5.
Найдено, %: С 56,17; Н 7,15.
Вычислено, %: С 55,81; Н 7,02.
Выход моновиниладипината 42,5%.
Предмет изобретения
Способ получения моновинпловых эфиров дикарбоновых кислот с применением дикарбоновой кислоты при нагревании в присутствии ртутной соли в качестве катализатора, отлича оцийся тем, что, с целью..расширения сырьевой базы, дикарбоновую кислоту, например адипиновую, подвергают взаимодействию с ее дивиниловым эфиром в присутствии ацетата ртути.
173742
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 150 С и давлении до 8 атм.
Составитель Л. Петрашкевич
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Тюияева
Заказ 2362/10 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп, Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2