Патент ссср 173755
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Со (((иалисти))еских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.VI.1964 (№ 908053/23-4) Кл. 12о 23рт
45l 9 )р
45l, 19р ) с нрисоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР (ЧГ!К С 07с
Л 01п
Л 01п
УД К 547.279.53.002.2:
632,954.951 (088.8) Опубликовано 06.Vill.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 25.1Х.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(ТРИХЛОРМЕТИЛ)-СУЛЪФОНА
Предмет изобретения
Пгдгг(гснп>(г!)((гг(гп,>)6 50
Известен способ получения ди-(трихлорметил)-сульфона, применяемого в качестве гербицида и инсектицида, хлорированием и окислением тиодигликолевой кислоты или ее водорастворимых солей нейтральным или щелочным водным раствором гинохлорита натрия при температуре не выше 45 С с выходом
62o/р. Однако тиодигликолевая кислота малодоступна.
Предлагается в качестве исходного вещества использовать тиодигликоль, который можно легко приготовить из окиси этилена и сероводорода. Целевой продукт получают хлор l(pn(3a t(IIci3t тиодигл и кол я в щелочной среде ири 55---()0"(: с выходом <)коло 6)0%).
П р и и с р I. !1 рслктор помещают рвет(и)р
0,05 г лголг> тиодигликоля (3 10 >ил иоды. 11ри
llcp(мс(II II(3(I ((ни ярибл (3JI((toT 0,1) г .1(()лг) 1)одного рагтворл гиш>хлорита натрия ti ирод<)л>ксние 50---60 3ипн.11ри добавлспии О,! г лоло гииохлорита iibTpilli в течение первых !О—
15 .чггн температура нсн)ышастся примерно ло
15--50" (,. Далее содер>кимое реактора нагревлют J(0 55---60 С и нри такой температуре
>(()бг(13,((я(от ()ст;1.(ьиу to I (cT(водного р Ic I (3()p3 гинохлс)рита натрия. После этого нерсмешиванис ирекрлщают, реакционную массу выдерживают при 55 — 60 С в течение 20 тгн tt затем охлаждая)т до 20-- 25 Г.
Выпавшее масло отделяя)т и промывают водой. При охлаждении масло затвердевлет.
Сырой продукт сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.
Получают 8,8 г (выход 58,5%) ди-(трихлорметил) -сульфона..Пример 2. В 200 рял воды растворяют
0,05 г ° .)(оль тиодигликоля и 1,1 г ° рноль едко10 го натра и при неремешива(иги прибавляют
0,6 е )голь хлора в течение час при 55—
60 С. Затем неремешивание прекращают, массу выдер>кивают при этой температуре в течение 20 1(ггн и охлаждают .(o 20 — 25 С.
15 (Часло отделя(от и иромывлют водой. При охлаждении оио затвердевает.
Получают 8,3 г (выход 55,1р/р) ди-(трихлорметил) -сульфона.
Способ получения ди-(трихло1 мстил) -сульфонл It):тем хлориро()линя исх<)диого tict((ccT25 ва гинохлоритом натрия и щелочной среде нри нагревании, отлачаг()((((игл Tc÷, что, с нерасширения сырьевой бл.(ы, и клч(ст(« исходного вещества исиользуют ти<)(иглик<),и и процесс ведут ири температур» 55 — 60 С.