Оловоацетиленов

Оловоацетиленов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26П

Заявлено 25.111.1963 (№ 826804/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УД К 547.314.2.13 .181.1.07 (088.8) Опубликовано 06.VIII.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 25.IX.1965

Авторы изобретения

Н. В. Комаров, М. Ф. Шостаковский, И. С. Гусева и В. К, Мисюнас

Заявитель

СПОСОБ П 1ЕЩЕННЫХ

ОЛУЧЕНИЯ МОНО3АА

ОЛОВОАЦЕТИЛЕНОВ

Подписная грггггпа М 50

Известен способ получения монозамещенных оловоацетиленов на основе расщепления третичных оловоацетиленовых спиртов щелочными агентами при температуре 70 С в течение 2 час.

Предлагается способ получения монозамещенных оловоацетиленов,взаимодействием ацетилена с органическими бисоловооксидами. Реакцию проводят при комнатной температуре под небольшим давлением (5 — 10 атм) ацетилена.

Пример 1. Синтез триэтилэтинилоловооксида.

В пробирочный автоклав емкостью 250 лгл помещают 47 г бистриэтилоловооксида и при встряхивании насыщают его ацетиленом под давлением 10 атм до прекращения поглощения последнего. Поглощается 2,7 л ацетилена.

По окончании реакции автоклав разгружают, жидкую часть отделяют от кристаллической и перегоняют в вакууме. Выделяют 16,5 г (64,5%) триэтилэтинилстаннана с т. кип.

49 — 50 С при 7 лгм рт. ст.; п2О 1,4770; 0 40

1,2458. Найдено MR 52,37, Вычислено MR

53,21.

Найдено, %: С 41,74; Н 7,19; Sn 51,42.

С8Н10$п.

Вычислено, %: С 41,61; H 6,99; $п 51,41.

Кроме того, выделено 15,16 г бистриэтилоловооксида с т. кип. 134 — 135 С 8 мм рт, ст.; п 1,4982 и 15,25 г триэтилстаннана с т. пл.

43 С.

П р и M е р 2. Синтез триметилэтинилстаинана проводится аналогично описанному выше.

Берут 24 г бистриметилоловооксида и ацетилен под да|влением 11,5 атлг. Получают

10 8,6 г (65,1%) триметилэтинилстаннана с т. кип. 58 С при 150 лгм рт. ст.; 98 С при

745 мм рт. ст.; n о 1,4626; d 0 1,3602, Найдено MR 38,20. Вычислено MR 39,27.

Найдено, %: С 31,51; Н 5,18; Sn 62,72.

С.„Н1ю $ п.

Вычислено, %: С 31,8; Н 5,34; Sn 62,86.

Кроме того, выделено 7,5 г бистриметилоловооксида с т. кип. 130 — 131 С при 150 мм рт. ст. и 8,5 г триметилстаннола с т. пл.

20 117 С.

П р и и ер 3. Синтез три-и-пропилэтинилстаннана.

Используют 40,0 г бистри-и-пропилоловооксида. Получают 10,6 г (50%) три-и-пропил25 этинилстаннана с т. кип. 67 С при 2 лгм рт. ст;

78 С при 4 лгм рт. ст.; n 1,4770; d4O 1,1574.

Найдено MR 66,65. Вычислено MR 67,72.

Найдено, %: С 41,73; Н 7,01; Sn 51,18.

30 C„HrrSn.

173758

Предмет изобретения

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Ф. П. Киреева

Заказ 2361/13 Тираж 676 Формат бум. 60 к90, а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, нр. Серова, 4

Типография, нр. Сапунова, д. 2

Вычислено, о/p. С 41,60; Н 6,98; Sn 51,45.

Кроме того, выделено 29,1 г смеси три-нпропилстаннола с бистри-н-пропилоловооксидом с т. кип. 140 С при 1,5 мм рт. ст,; п Р

1,4930.

Пример 4. Синтез три-и-бутилэтинилстаннана.

Для синтеза берут 11,8 г бистри-н-бутилоловооксидB. Получают 2,95 г (47в/p) три-н-бутилэтинилстаннана с т. кип. 98 — 99 С при

3 л1м рт. ст.; п о 1,4763; dp 1 1038, Найдено MR 80,55. Вычислено MR 81,61.

Найдено, в/p. С 53,53; Н 8,92; Sn 37,32.

С14НтаЫ.

Вычислено, в/p . С 53,39; Н 8,95; SI1 37,67.

Кроме того, выделяют 3,5 г смеси три-н-бутилстаннола с бистри-н-бутилоловооксидом с т. кип. 185 — 186 C при 4 л1л рт. ст.; n

1,4853; а также 3,80 г бис- (три-н-бутилстаннил)-ацетилена с т. кип. 204оС при 3 мм рт. ст.; и „ 1,4868; d4 1,1401 (литературные данные).

Способ получения монозамещенных оловоацетиленов, отличающийся тем, что íà органические бисоловооксиды действуют ацетиленом под давлением до 10 — 11,5 атм при комнатной температуре.