Б получения алкилдихлорфосфинов ni тьлн'п'-^^^^^^ '1?..-.- .'-гг '• ;'•f
Патент 173764
Авторы
Классы МПК
Б получения алкилдихлорфосфинов ni тьлн'п'-^^^^^^ '1?..-.- .'-гг '• ;'•f
Иллюстрации
Реферат
l73764
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹ г
Заявлено 15.VII 1964 (№ 912130/23-4) Кл. 12о, 26в4 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07Е
УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 25.IX.1965
Авторы изобретения
В. Г, Груздев, К. В. Караванов и С. 3. Ивин
Заявитель Организация Государственного Комитета химической промышленности
1-;., 14:, ИЛДИХЛОВ4 ОСфИИОВ Ц
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛК
Предмет изобретен ия
Подписная группа Л3 50
Известен способ получения алкилдихлорфосфинов путем восстановления комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и связывающий хлористый алюминий.
Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаи- 10 модействию с иодистым калием при нагревании до 100 . Способ исключает необходимость применения растворителя.
Пример. Получение метилдихлорфосфина.
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором 15 помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г иодистого калия; колбу медленно нагревают до 100 С. Затем создают вакуум в 10 мм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в приемнике и в охлажденной ловушке (— 78 С) и разгоняют. Получают 16,2 г (70%) метилдихлорфосфина; т. кип. 80,5 — 81,5 С при
760 мм рт. ст.; d4 0 1,3040; и ро 1,4948.
Найдено, %: Сl 60,57; 60,73; P 26,45; 26,40.
СНвРС1..
Вычислено, %: Сl 60,73; P 26,48.
Способ получения алкилдихлорфосфинов путем обработки комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия восстановителем, отличаю цийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя используют иодистый калий и процесс ведут при нагревании до 100 С.