Патент ссср 173768
Иллюстрации
Реферат
l73 768
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскил
Социалистически
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 260
Заявлено 16.Ч.1964 (№ 900906/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.Ч111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 25.IX.1965
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07. (088,8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3-ФОСФОЛИН-1-ОКСИДОВ
Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Известно получение 1-хлор-3-фосфолин-1оксидов взаимодействием диеновых углеводородов с алкилдихлорфосфитами при нагревании.
С целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта предложено 1-хлор3-фосфолин-1-оксиды получать взаимодействием диеновых углеводородов с алкилдихлорфосфитами при нагревании в присутствии треххлористого фосфора.
Пример. 1-Хлор-2-метил-3-фосфолин-1-оксид. Смесь 0,03 г моль бутилдихлорфосфита, 0,05 г ° моль треххлористого фосфора и
0,03 г моль пиперилена запаивают в ампулу и погружают .в нагретую до 90 — 100 С баню.
Реакционную массу выдерживают при 120—
130 С в течение 7 час, после чего продукт выделяют перегонкой; т. кип. 96 — 98 С (2 мм рт. ст.); d4 1,2575; по 1,5159; MRD 35,56, вычисленное 35,96. Выход 70%.
Найдено, %: Cl 23,10; P 20,42.
С.-Н80 С I Р.
Вычислено, %: Cl 23,58; P 20,59.
10 Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1-оксидов взаимодействием диеновых углеводородов с алкилдихлорфосфитами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения спо15 соба, процесс ведут в присутствии треххлористого фосфора при нагревании до температуры 150 С.