Патент ссср 173779

Патент ссср 173779

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

f73779

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.1Ч.1962 (№ 775039/23-4) Кл. 12р, 7щ с присоединением заявки №

МПК С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 06.V111.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 24.IX.1965

УДК 547.857.4,002.2 (088,8) Иностранцы

Герберт Гольднер, Гюнтер Дитц, Эрнст Карстенс (Германская Демократическая Республика) Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИМЕТИЛ-8-3АМЕЩЕННОГО

КСАНТИ НА

Подписная группа № 51

Известен способ получения производных ксантина по схеме Траубе в две стадии: а) восстановление нитрозогруппы в соответствующем нитрозоурациле до аминогруппы в присутствии ацилирующего агента; б) замыкание имидазольного кольца обработкой ациламиноурацилов действием щелочи. Известный способ является многостадийным.

С целью упрощения процесса предложен способ получения 1,3-диметил-8-замешенного ксаитина, где в 8-положении стоит Н, алк, арил, окси, карбоалкокси, свободная или замещенная аминогруппа, заключающийся в циклизации 1,3-диметил-5-нитрозо-4-замещенного аминоурацила, причем при аминогруппе обязательно имеется метилеиовая группа.

Циклизацию проводят путем нагревания производных урацила в растворителе, например в ксилоле, бутаиоле или диметилформамиде, при температуре 50 — 200 С в присутствии амина.

Пример 1. 4,6 г 1,3-диметил-4-амино-5нитрозоурацил смешивают с раствором 2 г солянокислого метиламина в 25 лл диметилформамида и нагревают в течение трех часов при температуре кипения с обратным холодильником. Затем отгоняют растворитель в вакууме и остаток перекристаллизовывают из воды. Температура плавления 274 †2 С (по

Шпееру Д. и Раймонду А., журнал Американского химического общества, 75, 114, 1953); температура плавления 269 †2 С).

Пример 2. 4,6 г 1,3-диметил-4-амино-5иитрозоурацила смешивают с раствором, содержащим 4 г солянокислого бензиламина в

10,нл беызиламииа и нагревают на масляной бане до 160 С. Выделившийся 8-фенилтеофил10 лии отстаивают после охлаждения и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Температура плавления выше 360 С (по

Бейльштейну, Органическая химия, т. 26, стр. 499; температура плавления выше 300 С).

Пример 3. 4,2-1,3-диметил-4-метиламиноурацила добавляют к раствору 2 г нитрита

íàтрита в 20 лл воды и полученную смесь подкисляют раствором соляной кислоты (1:1)

20 при перемешивании. Выделившееся нитрозосоединение красного цвета отсасывают, промывают водой и высушивают. Затем смешивают его с 50 лл ксилола и кипятят до обесцвечивания (15 лин). После охлаждения от25 сасывают теофиллин и высушивают. Выход

-3%. Температура плавления 273 — 274 С (по

Шпееру Д. и Раймонду А., журнал Американского химического общества, 114, 1953; температура плавления 269 †2 С).

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-диметил-8-замещенного ксантина, содержащего в 8-положении водород, алкильный или арильный радикал, окси, карбоалкокси, свободную или замещенную аминогруппу, отличающийся тем, что 1,3-диметил-5-нитрозо-замещенный аминоурацил циклизуют на1реванием с органическим растворителем, например с ксилолом, бутанолом или диметилформамидом, при температуре

50 †2 С в присутствии амина.

Составитель F.. Семенова

Редактор А. Г. Новожилов Техред А. A. Камышникова Корректор О. Б, Тюрина

Заказ 2363/11 Тираж 575 Формат бум. 60 901/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2