Способ получения дифениламинаизвестен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина б присутствии хлористого алюминия как катализатора. процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.предлагается в реакционпую смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность.пример. в автоклав загружают сухой анилин, технический хлористый алюминий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е l73783
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Х.1940 (№ 310547/23-4) Кл. 12q, lpga с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.551.2.07(088.8) Опубликовано 06.Ч111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 22.IX.1965
Авторы изобретения А. И. Наумов, Н. С. Мальков, М, И. Гольдфарб, Н. К. Курченинова, Д. П. Новиков, К. А. Филиппенко, Б. И. Киссин, Е. С. Воробьева и И. Ф. Леснов
Предмет изобретения
Подписная группа Л9 52
Известен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина в присутствии хлористого алюминия как катализатора. Процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппа ратуры.
Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность.
П р и и ер. В автоклав загружают сухой анилин, технический хлористый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина).
Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5 — 7 ати), Дальнейший нагрев реакционной массы до 320 С проводят при непрерывном спуске давления аммиака. После двухчасовой выдержки при
320 С давление из автоклава спускают до
2 ать., и плав передавливается собственным
5 давлением в дистиллятор для отгонкп обратного анилина. Массу после отгонки последнего обрабатывают соляной кислотой, промывают и сырой дифениламип очищают дистилляцией.
10 Выход дифениламина с учетом обратного анилина — 89% от теор.
15 Способ получения дифениламина конденсацией анилина при одновременном удалении из автоклава образующегося в процессе конденсации аммиака постепенным по1п1жением начального давления с применением хлористого
20 алюминия в качестве катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью уменьшения коррозии автоклава, процесс конденсации проводят в присутствии измельченного, например в виде стружки, алюминия.