Патент ссср 173784

Патент ссср 173784

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l73784

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советския

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 09.Х.1964 (№ 925162/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 06 Vill.1965. Бюллетень % 16

Кл. 12q, 5

Государствеииый

«омитет по дележ изобретеиий и открытий СССР 1ПК С 07с

УЛК 547.665.333.415.3.07 (088.8),:1ата опубликования описания 22.IX.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОВ И ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЛЕЙ 2-ЗАМЕЩЕННЫХ 3-АМИНО-1-ИМИНОИНДЕНОВ-2

Пидпггсная группа М 52

Изобретение относится к области получения

2-замешенных З-амино-1-иминоинденов-2, соединений с потенциальными электрофизическими и мутагснными свойствами.

Известен способ получения 2-арилзамещенных 3-амино-1-иминоинденов-2 из иминов

2-арилзамещенных индандионов-1,3.

Для упрощения процесса предлагается способ получения галогенидов или органических солей 2-замещенных 3-амино-1-иминоинденов2, состоящий в том, ITO моноэтиленкетали 2замеще,iiiblx нндандионов-1,3 подвергают взаимодействию с BL1Eтатом аммони11 при кипячении в ледяной уксусной кислоте.

Пример 1. Йодгидрат 3-амино-2-фенил-1им HHoHHдена-2.

2 г (0,0075 моль) моноэтиленкеталя 2-фснили:1дапдиона-1,3 и 10 г (0,13 моль) ацетата аммония нагревают до кипения с 7 лгл уксусНоН кислоты и кипятят до момента начала кристаллизации 3-амино-2-фенилиндона-1 (около 2 мин), отчетливо наблюдаемого по поверхности реакцио;шой смеси, после чего сразу >ке приливают 21 мл холодной воды, смесь охлаждают и размешивают. По охлаждеHHH отфильтровывают 0,95 г ярко-красного осадка и промывают на фильтре разбавленной (1: 3) уксусной кислотой. К темно-красному водно-уксуcнок1iс.чому фнльтрату добавляют 16 г йодида натрия при интенсивном размешивB:iHli и через час отфнльтровывают темно-красные кристаллы йодгидрата 3а мино-2-фен ил-1-и ми ноиндена-2, которые и ромывают на фильтре 6o/О-ньгм раствором йодида натрия, а затем небольшим количеством воды.

Выход — 1,41 г (53%), т. пл. 292 — 294 С.

Кристаллизуют из смеси: 16 лл дистиллированной воды, 5 капель уксусной кислоты и

5 капель насыщенного водного раствора йоди10 стого натрия

Пример 2. Сукцинат 3-амипо-2-фенил-1нмнноиндена-2.

0,22 г (0,01 моль) 3-амино-2-фешгл-1-нминоиндена-2 прн нагревангги растворяют в 10 лл

15 метанола, в котором заранее растворено

1,5 г янтарной кислоты. По охлаждении реакционную массу фильтруют и к фильтрату приливают .эфир до полного выпадения темнокрасных кристаллов сукцината 3-амина-2-фе20 пил-1-иминоиндена-2. Через день его снова фильтруют и промывают эфиром.

Выход — 0,2 г (59%). Крпсталлизуют из

10 лл метанола, приливая 15»„z эфира. Т. пл.

208 †2 С.

25 Пример 3. Ацетат 3-ам11но-2-р-метоксифенил-1-иминоиндена-2.

2,5 г (0,01 лоль) 3-амино-2-р-метоксифенил1-пминоиндена-2 растворяют в 50 мл сухого диоксана, к фильтрату по каплям добавляют

30 1 лл ледяной уксусной кислоты при встряхивании смеси. Оставляют на один час в холо173784

Составитель H. HHBHHUKan

Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Редактор Л. Ильина

Заказ 2432/16 Тираж 600 Формат бум, 60X90 /8 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дильнике, затем отфильтровывают 2,38 г (77а/в) темно-красных кристаллов ацетата 3амино-2-р-метоксифенил-1-иминоиндена-2, которые промывают на фильтре диоксаном. Кристаллизуют из 40 лл диоксана, Т, пл. 194,5—

196 С.

Предмет изобретения

Способ получения галогенидов и органических солей 2-замещенных 3-амино-1-иминоинденов-2 обработкой исходного продукта ацетатом аммония при кипячении реакционной массы в уксусной кислоте, отличающийся тем, что; с целью упрогцения процесса, моноэтилен5 кетали 2-замещенных индандионов-1,3 подвергают взаимодействию с ацетатом аммония при кипячении в уксусной кислоте и на полученный продукт действуют органической кислотой или галогенидом натрия.