Способ получения а-нафтилхлоркарбонат^ ]1>& t

Способ получения а-нафтилхлоркарбонат^ ]1>& t

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02Х!1.1964 (№ 909582/23-4) Кл, 12q, 17 с присоединением заявки №

Приоритет

Государствеииый комитет по делам изобретений н открытий С CC P

МПК С 07с у ДК 661.726(088.8) Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 29.1Х.1965

Авторы изобретения

Ю. А. Баскаков и В. 1i. Козюков

Заяви-,ель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

1:"гг" о

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ аПодписная группа 34 52

Известен способ получения а,-нафтилхлоркарбоната, основного полупродукта при производстве инсектицида — севина, взаимодействием а-нафтола натрия с толуольным раствором фосгена. По этому способу выход целевого продукта составляет около 50ого, а техн ический продукт необходимо очищать перегонкой в вакууме.

Более высокий выход целевого продукта (до 75%) получается, если к жидкому фосгену или его раствору в органическом растворителе (бензол, толуол) прибавлять при охлаждении до 0 С раствор в бензоле или толуоле смеси эквимолекулярных количеств а-нафтола

H хинолина или диметиланилипа. О .нако получаемый продукт содержит значительное количество полного эфира угольной кислоты.

Чтобы повысить выход целевого продукта, предлагается способ получения а-нафтилхлоркарбоната с применением в качестве акцептора хлористого водорода триалкиламинов, например триметиламина или триэтиламина, что позволяет достичь выхода технического а-нафтилхлоркарбоната, близкого к количественному, и использовать его для получения севина без дополнительной очистки.

Пример 1. Через суспензию 43,2 г (0,3 лголь) а-нафтола в 100 мл сухого толуола при перемешивании и охлаждении ледяной водой пропускают ток сухого фосгена до приНАФТИЛХЛОРКАРБОНАТ!

2 г веса 35,2 г (0,36 моль). Затем реакцтгонггуго- смесь охчаждают и при псремешивании прибавляют раствор 33,3 г (0,33 моль) безводного триэтиламнна в 60 ил толуола с такой скоростью. чтобы температура смеси не поднималась выше 0 С, После этого смесь еще перемешивают около 10 лгин при 0 С, а затем при комнатной температуре 1 — 1,5 нас. Выделившийся солянокислый триэтиламин от10 фильтровывают и промывают на фильтре

150 мл сухого толуола (два раза по 75 мл).

От объединенного фильтрата при нагревании до 50 — 60-"С в вакууме при 35 — 40 мм рт. ст. полностью отгоняют толуол. В остатке полу15 чают 61,7 г технического а-нафтилхлоркарбоната, представляющего собой подвижную н<идкость желтого цвета с содержанием основного вещества не ниже 98%. Выход технического продукта 99,5%; пг 1,5850.

Пример 2. К 36 г 25%-ного водного раствора монометиламина добавляют 100 мл воды и при температуре от 0 до — 2 С по каплям при энергичном перемешивании добавля25 ют 30 г (0.145 моль) технического а-нафтилхлоркарбоната, полученного в предыдущем примере. Затем охлахкдвние снимают, и смесь перемешивагот 1 час при комнатной температуре. Выпавший в осадок а-нафтиловый эфир

30 метнлкарбаминовой кислоты отфильтровыва173787

Предмет изобретения

Составитель И. Ялова

Техред А. A. Камышникова Корректор О. Б. Т орина

Редактор И. Ильина

Заказ 2428/19 Тираж 600 Формат бум. 60>(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ют и промывают водой (100 лл) . После высушивания в вакууме получают 29,2 г (99,75p/p) технического продукта, представляющего собой порошок белого или слегка розоватого цвета с т. пл. 132 — 137 С. После однократной перекристаллизации из смеси бензол + петролейный эфир получают чистый а-нафтилметилкарбамат с выходом 27,8 г (95,2О/p), считая на исходный а-нафтол. Т. пл.

140 †1 С.

Способ получения а-нафтилхлоркарбоната взаимодействием а-нафтола с фосгеном в ор5 ганическом растворителе с применением акцептора хлористого водорода, отличающийся тем, что,.с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве акцептора хлористого водорода используют триалкиламины, например

10 триметиламин или триэтиламины.