Способ получения азокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l73862

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16Х.1964 (№ 900904/23-4) Кл. 22а, 1 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 09Ь

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 06.VII I.1965. Бюллетень № 16 УДК 668.811.79(088.8)

Дата опубликования описания 24.IX.1965

Авторы изобретения

Н. А. Яремчук и М. И. Ганиткевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ

Подписная группа № 99

Известен способ получения азокрасителей, например прямого светопрочного «К» для кожи, сочетанием одной молекулы 1-4-диазонафталинсульфокислоты с молекулой метафенилендиамина и последующим сочетанием полученного моноазокрасителя с диазонафталином.

Для получения азокрасителей, обладающих одновременно красящими и жирующими свойствами, предлагается способ, состоящий в том, что в качестве азосоставляющей берут продукт конденсации аминов, аминофенолов или полифенолов с галоидпроизводными жиров или жирных кислот и конденсацию проводят в безводной среде.

Пример 1. 56,8 г (0,2 г моль) окисленного парафина (считая на стеариновую кислоту) растворяют в 40 л л четыреххлористого углерода и при механическом перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 10,3 мл (0,2 г моль) брома. После этого температуру реакционной смеси постепенно повышают до 55 С и, перемешивая, выдерживают при ней до прекращения выделения бромистого водорода примерно 16 час.

Четыреххлористый углерод удаляют отгонкой из водяной бани при 100 С.

Полученный продукт смешивают с 21,8 г (0,2 г моль) м-амипофенола и, перемешивая, выдерживают при 140 — 150 С на масляной бане также до прекращения выделения бромистого водорода (около 2 — 3 час) .

Продукт кондепсации (азосоставляющую) растворяют при нагревании в 250 мл воды с добавлением 16 г (0,4 г моль) едкого патра.

В щелочной раствор вводят 15,9 г (0,15 г моль) безводной соды и при перемешивании постепенно прибавляют дназосоставляющую, приготовленную диазотированием по

10 общеизвестной методике 46,8 г (0,2 г люль) сульфа илата натрия. После этого реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и еще 1 час при 40 — 50 С.

Полученный продукт после нейтрализации

l3 и упаривания на водяной бане представляет собой твердое смолообразное вещество темнокоричневого цвета, хорошо растворимое в теплой воде.

Хромовая кожа при обработке таким про20 дуктом (4% от строганого веса) равномерно окрашивается в темно-коричневый цвет, становится мягкой, пластичной и на ощупь хорошо прожированной.

25 Пример 2. 56,8 г синтетических жирных кислот после бромировапия по методике, описанной в первом примере, нагревают 4 — 5 час при 140 — 150 С на масляной бане с 22 г (0,2 г-моль) резорцина до прекращения вы30 деления бромистого водорода.

173862

Продукт конденсации (азосоставляющую) растворяют при нагревании в 220 ял воды с добавлением 16 г (0,4 г люль) едкого патра.

Далее процес ведут, как в примере 1.

Полученный продукт после нейтрализации и упаривгпшя на водяной бане представляет собой твердое смолообразное вещество темнокоричневого цвета, которое хорошо растворяется в теплой воде и проявляет жирующие и красящие свойства. Хромоьая кожа, выкрашенная этим продуктом (4О/р от строганого веса), мягкая, пластичная; равномерного светло-коричневого цвета.

Пример 3. К 14,3 г (0,1 г лголь) сс-нафтнламнна прцбавл»ют 34 ил пробромированt ого нодсолне шого масла, содер>кащего

0,1; атон брома, и перемешивают при 150 ——

160 С на масляной б; ве до прекращения выдел! си н» ftа ров бром истого водорода (около

3 — 4 час).

Продукт конденсации смешивают с 15 ял (0,1 г экв.) соляной кислоты в 250 лгл воды.

Затем при перемешивании постепенно в течение 45 — GO,яцн прибавляют диазосоставляющую, приготовленную по общеизвестной методике из 23,4 г (0,1 г ло.гь) сульфаниловокислого натрия, После этого реакционную массу перемешивают прн комнатной температуре

1 5 час и прн 40 С еще 2 час.

Полученный продукт после нейтрализации нашатырным спиртом и упаривания на водяной бане представляет собой твердое смолообразное вещество темно-коричневого цвета, которое хорошо растворнмо в теплой воде и проявляет красящие и жирующие свойства.

Хромовая кожа, обработанная этим продуктом (4 /о от строганого веса), — мягкая, пласти-шая, равномерного красно-коричневого цвета.

Пример 4. К 10,9 г (0,1 г логь) л-аминофенола прибавляют 34 я г пробромированного подсолнечного масла, содержащего

0,1 г. атом брома и при хорошем перемешивании выдерживают на масляной бане при

140 — 150 С до прекращения выделения бромистого водорода (около 3 час).

Продукт конденсации (азосоставляющую) смешивают с раствором, содержащим 4 г (О,! а ло.гь) едкого натра и 10,6 г (0,1 г лоло) углекислого натрия в 250 ял воды. При перемешнвании постепенно прибавляют диазосоставляющую, приготовленную из

23,9 г у-кислоты. После этого реакционную массу перемешивают по 2 час сначала при комнатной температуре, а затем при 40 С.

Получепньш краситель после нейтрализации и упаривання на водяной бане представляет собой твердое вещество темно-коричневого цвета, почти чер toe, которое хорошо растворимо в теплой воде и обладает красящими и жирующими свойствами. Хромовая ко>ка, обработанна» этим продуктом (4% от строганого веса), — мягкая, пластичная, равномерного темно-коричневого цвета с красным оттенком, на ощупь хорошо прожированная.

55 б0 б5

)5

Пример 5. 23,9 а (0,1 г лоль) у-кислоты и 34 л.г пробромированного подсолнечного масла, содержащего 0,1 г ° ато,ч брома, выдер>кившот 6 час при 160 — 170 С на масляной бане до прекращепи» выделения паров бромистого водорода.

Продукт конденсации смешивают с 4 а (0,1 г лоль) едкого натра и 10,6 г (0,1 г. люль) соды в 250 лл воды. При перемешивании постепенно прибавляют диазосоставляющую, приготовленную по общеизвестной методике из 9,2 г (0,05 г люль) бензидина. После этого реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 2 чсгс н еще 2,5 час при 40 С, Продукт сочетания после нейтрализации н упаривания II3 водяной бане представляет собой твердое черное вещество, которое хорошо растворимо в теплой воде и обладает красящими и жирующими свойствами. Хромовая ко>ка, выкрашенная этим продуктом (4О/р от строганого веса), — мягкая, пластичная, равномерного глубоко-черного цвета.

Пр и м е р 6. К 42 г рыбьего >кира прибавляют 2,6 лг (0,1 г. aro»t) брома и перемешивают 1 час при комнатной температуре и

1,5 чсгс при 80 — 100 С.

Полученный продукт бромирования копденсируют с 11 а (0,1 а моль) резорцина при

140 — 150 С на масляной бане в течение трех часов.

Продукт конденсации (азосоставляющую) смешивают с 4 г едкого натра и 10,6 г (0,1 г лголь) соды в 250 лгл воды и при перемешивании постепенно прибавляют диазосоставл»ющую, приготовленную из 23,4 а (0,1 г. >яо гь) сульфанилаlа патри». После этого реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 1,5 час и при 50 С

1 час.

Полученный краситель после упаривания на водяной бане представляет собой жирное на ощупь темно-коричневое вещество, хорошо растворимое в теплой воде, Водный раствор способен диспергнровать в себе дополнительное количество жира (касторовое масло, сульфированный рыбий жир н др.), образуя устойчивые эмульсии. Хромовая кожа, выкрашенная этим продуктом (4o/р от строганого веса), — мягкая, эластичная, равномерного коричневого цвета.

Предмет изобретения

Способ получения азокрасителей сочетанием азосоставляющей с диазосоставляющей, отличаюигийся тем, что, с целью получения азокрасителей, обладающих одновременно красящими и жирующими свойствами, в качестве азосоставляющей берут продукт конденсации аминов, аминофеполов или полифенолов с галондпроизводными жиров или жирных кислот и конденсацию проводят в безводпой среде.