Способ получения катионита, содержащего фосфиновые группы11т-'

Способ получения катионита, содержащего фосфиновые группы11т-'

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

()ПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕИИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (:оюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от ант. свидетельства №

Заявлено 22.Ч.1964 (№ 901519/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Vill.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 29.IX.1965

Кл. 39с, 16

39с, 30

МПК С 08g

С 08g

УДК 678.672 39 21:

: 661.183.123.2.002.

2(088.8) Государственный комитет по делам изобретеиий и открытий СССР

Авторы изобретения Н., Н. Кузнецова, А. А. Ваншейдт, К. П. Папукова и Т. Н. Комякова

1

Заявитель Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Известен способ получения катиоцпта поликонденсацией феиоксиметилфосфицовой кислоты с формальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим отверждеиием смолообразпого продукта при,понышеицой температуре, Однако готовый катионит ие обладает термостойкостью и стабильностью к кислотам и щелочам.

С целью получения химически и термически стойкого сорбепта, предлагается в качестве замещеицой фосфиионой кислоты применять феиоксиэтилфосфиионую кислоту, которую готонят по реакции Арбузова действием триэтилфосфита ца феноксибромэтап.

Кислота H(3Jl НсТса ярезныч аппо peакциопио способным соединением по отпошсишо к формальдегиду и да>ке при отсутствии катализатора легко реагирует с формальдегидом с образованием смолообразпых продуктов. При избытке формальдегида получен продукт, н котором фосфиионые группы находятся н боковой алифатической цепи, связанной с бецзольцым ядром посредством кислорода. В зависимости от количества формальдегида, взятого н исходной смеси для реакции, можно получить иопиты (с различной степенью набухаиия в воде и щелочи.

При ер 1. 01 г (1 люль) фепоксибромэтаиа смешивают с 182,6 г (1,1 >коль) три-! этилфосфита, и смесь нагревают при 145—

Подписная групп № 1оО

160 С в течение 5 — 6 час до тех пор, пока ие перестанет отгоняться образующийся н процессе реакции бромистый этан. Продукт реакции перегоняют в вакууме. Собирают фраки ию п р и 155 С (3 лпм) . Вы ход 155 г (60% от теоретически рассчитанного). Полученный ди. этиловый эфир феиоксиэтилфосфипоной кислоты гидролизуют сухим I-IС! при 120 — 130 С н течение 3 — 4 час, после чего фецоксиэтилфосфицовую кислоту перекристаллизонынгиот из воды, Получают 116 г кислоты н виде бел11х кристаллов с т, пл, 131 — 132 С.

Пример 2. 101 г (0,5 люль) феиоксиэтилфосфиноной кислоты растворяют при нагревании в 48,7 г 40%-ного формалина, после чего вводят 11 г 50%-íoé серной кислоты, и раствор нагревают при 100 — 105 C в течение

4 час до образования смолы, затверденающей при охлаждении до комнатной темпсрату2О ры. Смолу отнерждают при 110 — 120 С, измельчают, обрабатывают 1 и. NaoH и затем

1 и. НС1, промывают водой и сушат. Выход

95 г. Обменная емкость по 0 1 и. ИаОН

8,5 лг ° экв/г, по раствору NaC1 3 л«г ° экв/г.

25 Коэффициент иабухация в воде 2,0 и 4,8 н 1 и. г1а01-1. Иоппт представляет собой зерна неправильной формы, механически прочные, стойкие к концентрированным растворам кислот и щелочеи обменная емкость катионита

30 ие изменяется после кипячения с 5 и. NaOH

173935 шенных фосфиновых кислот с формальдегидом в сернокислой среде с последующим отверждением смолообразного продукта, отлича ои ийся тем, что, с целью получения химически

5 и термически стойкого сорбента, в качестве замещен ной фосфиновой кислоты применяют феноксиэтилфоафиновую кислоту. нагревания прн е 8 — 10 час. етения ита, содержащего нденсацией замеСоставитель с.. Лузянина

Редактор Р. Чистова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марнсиэя

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2360/l7,Тираж 875 Формат бум. 60>(00 /„Объем .О,! изд. л. Цена 5 кон, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4