Способ получения метафосфата натрия (соли грэма)

Способ получения метафосфата натрия (соли грэма)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, которые м б использованы в оптическом стекловарении . В качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения - сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (1,01-1 04)-1. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5и5 С 01 В 25/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 р

О (д3 (3 Щ

К АВТОРСКОМУ, СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4745174/26 (22) 03.10.89 (46) 15,06.92. Бюл.N.22 (71) Институт химии нефти и природных солей АН КазССР (72) Б.Х.Хазиханова (53) 661.635 (088.8) (56) Везер Ван.Фосфор и его соединения.—

М,: Иностр.лит-ра, 1962. с.593. 688.

Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, в частности стекловидного метафосфата натрия, который используют преимущественно в оптическом стекл варении.

Наиболее близким к предлагаемому является способ синтеза стекловидного метафосфата натрия (соли Грэма) путем плавления дигидрофосфата натрия

МаНгРО4 2Н О с последующей закалкой расплава. Плавление дигидрофосфата натрия ведут при температуре несколько ниже

1000 С. Затем плав выливают на охладительную пластину, изготовленную из меди или другого металла с хорошей теплопроводностью и охлаждаемую водой.

Недостатками известного способа явля-. ются высокая температура процесса плавления дигидрофосфата натрия (около

1000 С), и рименение драгоценн ых платиновых тиглей, загрязнение конечного продукта в результате коррозии применяемых металлов (охладительные пластины) и сложность аппаратурного оформления. Чистота продук. а 97 — 99%. Остальное 1 — 3%— и римеси.

ЫЛ 1740315 À1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАФОСФАТА Н.АТРИЯ (СОЛИ ГРЭМА) (57) Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, которые м, б. использованы в оптическом стекловарении, В качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения — сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (1,01 — 1,04);1. 1 ил., 1 табл.

Цель изобретения — получение целевого продукта особой чистоты.

Цель достигает< я тем, что в качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в-качестве фосфорсодержащего соединения — метафосфорную кислоту при массовом соотношении ацетата натрия к метафосфорной кислоте (1,01 — 1,04):1, Для исходного вещества использовали

СНЗСООМа марки "ч" ТУ 6-09-246-76(70) и

НРОз марки "ч" ГОСТ 841-64. Процесс взаимодействия и плавления ведут в муфельной печи с использованием фарфоровой чашки при 200 — 800 С, при ступенчатом нагревании при 2000С в течение 120 мин, затем при

400 С вЂ” 120 мин, при 600 С вЂ” 60 мин, при

700 С вЂ” 60 мин, при 800 С вЂ” 20 мин. Полученный жидкий сплав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный метафосфат натрия (соль Грэма). При это выход продукта составляет

81,14 — 84,66%. LlenaeoA продукт п ра ктически не содержит примесей. Чистота 100%.

Найдено, %: Ма20 30,34 — 30,38: Р20;

69, 62 — 69,66. . КаРОз(соль Грэма);

Вычислено, % йа20 30,39; Р205 69,61.

1740315

55

Полученный метафосфат натрия исследован методом ИК-спектроскопии. ИК-спектры поглощения и максимумы поглощения в области, см, 475; 525; 730; 770; 865; 990;

1094; 1150; 1280, что соответствует стекловидному метафосфату натрия (соль Грэма), На чертеже приведены ИК-спектры стекловидного метафосфата натрия.

ИК-спектры поглощения идентичны спектру соли Грэма — МаРОз, Пример 1. 82 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С вЂ” 120 мин, при 600 С вЂ” 60 мин, при 700 С вЂ” 60 мин, при 800 С вЂ” 20 мин.

Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт, Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 83,53 . Чистота продукта 100 . ИКспектры поглощения идентичны соли Грэма (а).

Найдено, /: Ма О 30,34; PzOs 69,66.

МаРОз

Вычислено, /: МагО 30,39: Р20ь 69,61.

Пример 2. 81 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С вЂ” 120 мин, при 600 С вЂ” 60 мин, при 700 С вЂ” 60 мин, при 800 С вЂ” 20 мин.

Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.

Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 84,66 /, Чистота продукта 100, И Кспектры поглощения идентичны спектрам соли Грэма (б).

Найдено, ; Na20 30,37; P20s 69,63, МаРОз

Вычислено, /: Ма О 30,39; Р20; 69,61.

Пример 3. 83 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение

120 мин, при 400 С вЂ” 120 мин, при 600 С—

60 мин, при 700 С вЂ” 60 мин, при 800 С вЂ” 20 мин, Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают

5 стекловидн ый и родукт.

Выход метафосфата натрия (соли Грэма)

81,14 Чистота продукта 100 /. ИК-спектры поглощения идентичны соли Грэма (в), Найдено, /: МагО 30,38; Р О 69,62.

10 МаРОз

Вычислено, /:. NazO 30,39; PzOs 69,61.

Примеры конкретного осуществления способа и ряд дополнительных примеров приведены в таблице.

15 Как видно из таблицы (примеры 1 — 3), при проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорной кислоты менее (1,01;1) в полученном продукте содержится 0,5 — 4;5 P O .

20 При проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорной кислоть. более (1,04:1) в полученном продукте содержится 0,7 — 5 / С (примеры 7 — 10 в таблице).

25 При проведении процесса ниже 800 С реакционная смесь не переходит в жидкий плав, Таким образом, предлагаемый спсооб позволяет получить стекловидный метафос30 фат натрия (соль Грэма) и полностью исключить примеси. Чистота полученного метафосфата натрия равна 100 против 97—

99 (в прототипе).

Формула изобретения

35 Способ получения метафосфата натрия (соли Грэма) путем термической обработки фосфор- и натрийсодержащих соединений при ступенчатом нагревании, о т л и ч а ю— щ и и ся тем, что, с целью получения целе40 вого продукта особой чистоты, в качестве натрийсодержащс го соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения используют сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (1,01—

45 1.04);1, 1740315

Содержание примесей в продукте, 8

Степень чистоты продуwта, Ф

Быкод продукта

Характеристика продукта при продолжио тельности стадии при t С

Исходные вещества

При- мер пасса, 2 от теог ретического

СнаСООИа, HPOS, массовое сог г отновение

СН ссора/НРОВ

200-400 С 600-700 С I 800 С, 120-140 нин (60- 120 мин 60 мин

4,58 Pros 95I52 иаРОа

72,5 77,71 амфор- Белые мелкие крупки

80 0,94:!

Бесцветным жидкий плае

75 ные

2,08 PaOs+I98,02 NaPoa

0,58 PNOs+ 99,58 NaPOs

Отсутствует

98,0

99,5

100

То we

То we

То we н н»

100

То юе

ll н н

100

0,78 С + 99,38 NaPOa

1,88 С + 98,22 ИаРОе

38 С + 972 NaPOP

52 С + 952 NaPOs н ч

»Il

400 ЙЮ 900 азов сов оооо юа

Составитель Б.Хазиханова

Редактор Л.Пчолинская Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Т.Малец

Заказ 2046 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

2 79

3 80

4 . 81

5 82

6 83

7 84

8 85

9 88

10 90

80 0,99:1

80 1:1

80 1,01:1

80 1,02:1

80 1,04:1

80 1,05:1

80 1,06!1

80 1:!

80 1,12!1

78,0

80,0

85,3

85,2

83,80

81,05

80,2

76,5

74,6

79,38

80. 38

84,66

83 53

81,14

77,57

75,86

69.89

66,63

99,3

98,2

97,0

95 ° О