Способ получения аллилового спирта

Способ получения аллилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l74I79

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬЛВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 5p.Заявлено 06.111.1963 (№ 823185/23-4) с присоединением заявки № 852411/23-4

Пр паритет

Опубликовано 27Х111.1965. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 8.Х.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.361.002.2(088.8) Авторы пзоорс1 сипя

А. И. Чернышев, О. В. Полозов и Г. Г. Лисовский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА

Гоописная группа /М 50

Изобретение касается способа получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии NaOH с добавками 1ча СОЗ или без него.

Известен способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии .водных растворов NaOH и Na CO> в трубчатом реакторе при турбулентных скоростях Ке= 4000. Температура реакции 80—

140 С, давление 26 ат,и.

По предлагаемому способу применяют бо лее интенсивное перемешивание — Re=

=50000 — 75000, что позволяет снизить температуру и давление реакции. Процесс ведут при температуре 60 †1 С и давлении 7—

8 ати в присутствии Na.ÑO,<.

Перемешивание осуществляют при помощи мешалки типа «корабельный винт», делающий 3000 об/лгин. Мешалку снабжают диффузором и направляющим аппаратом, Применение указанной мешалки позволяет создать в зоне реакций микродисперсную эмульсию.

Процесс осуществляют непрерывно или периодически в одном или двух последовательно соединенных гидролизерах.

При проведении процесса в системе из двух гидролизеров раствор щелочи ХаОН пз мерника насосом подают в первый гидролизер через теплообменпик, где его подогревают до температуры 60 С. Туда же из мерника насосом подают хлористый аллил, подогретый до температуры 40 С. При температуре 60 С и времени контакта 3 лаан 70% подаваемого хлористого аллила вступает в реакцию, При этих условиях образуется незначительное количество диаллилового эфира.

Далее реакционная масса непрерывно подается во второй гидролизер, где при температуре 80 — 90 С и времени контакта 2 лгин происходит окончательный гидролиз хлористого аллила.

Степень конверсии хлористого аллила 95—

97%. Из второго гидролизера продукт (алли15 ловый спирт-сырец), пройдя через теплообменник, поступает в сборник, Выделение аллилового спирта осуществляется ректификацией.

Пример 1, В мерник заливают 200 л л

20 хлористого аллила. В автоклав загружают

2,г 5ii/о-ного раствора ХаОН с добавкой

Na CO (10 /р от веса щелочи). Щелочь подогревают до температуры 80 С. При работающей мешалке хлористый аллил выдавли25 вают по сифону из мерника в автоклав, периодически из сифона отбирают пробы.

Через 5 лгин реакционную смесь давлением азота быстро выгружают через холодильник в емкость, охлажденную рассолом. Сред30 нюю пробу аллилового спирта-сырца, выгруженного из емкости, подвергают разгонке на ректификационной колонне. .После разгонки части (500 мл) реакционной массы получают следующие фракции:

1 с т. кип. 78 — 85 С....0,56 г (тройной азеотроп).

II с т. кип. 85 — 98"С ....44,6 г (двойной азеотроп).

Выход аллилового спирта 93>/0, выход диаллилового эфира 1,1>/в, конверсия хлористого аллила 95в/в. Производительность с

1 мз/час реакционного объема гидролизера

650 кг/мвчас.

П р и м ер 2. Раствор щелочи ХаОН с концентрацией 2,5з/в, предварительно нагретый до 100 С, подают в гидролизер со скоростью

29,2 кг/час. Одновременно в гидролизер подают хлористый аллил, предварительно нагретый до 80=C, со скоростью 1,37 кг/час.

Перемешивание в гидролизере осуществляют при помощи мешалки типа «корабельный винт»,. делающей 3000 об/мин, Re=50000—

75 000.

Мешалка снабжена диффузором и направляющим .аппаратом. Температура в гидроли.: зере 100 С, давление 7 — 8 ати. Из гидролизера смесь через холодильник и дросселирующий клапан направляют в сборник готового продукта. 3а 1,5 час в гидролизер подают 2,06 кг хлористого аллила, 43,8 кг 2,5з/вного NaOH.

Получают 45,5 кг аллилового спирта-сырца. Среднюю пробу аллилового спирта-сырца, выгруженного из сборника, подвергают разгонке на ректиф|икационной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок. После разгонки части (500 мл) реакционной массы выделяют следующие фракции:

- 1 с т. кип. 78 — 86 С ...... нет.

II с т. кип. 86,5 — 100 С, про 1,3840

38,47 г.

Выход аллилового спирта 98в/в, конверсия хлористого аллила 99з/в. Выход диаллилового эфира 1>/в. Время контакта 3 мин. Производительность с 1 мз/час реакционного объема гидролизера 4200 кг/мачас.

Предмет изобретения

1. Способ получения аллилового спирта

20 гидролизом аллилхлорида в присутствии

NaGH при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры и давления процесса и повышения выхода целевого продукта, при25 меняют интенсивное перемешивание Re=

=-50 000 — 75 000.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 60 — 100 С и давлении 7 — 8 ати.

30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии КавСО».

Составитель С. К. Шахова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева

Заказ 2680/7 Тираж 675 Формат бум, 60X90 /з Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2