Способ получения диалкилфосфатов

Способ получения диалкилфосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l74I80

Союз Соаетскил

С о ци алисти ческий

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 56

12о, 26о4

Заявлено 22.Ъ 1.1964 (Л" 907546/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07f

С 07f

УДК, 547.26 118.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 27Х111.1965. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 8.Х.1965

Авторы изобретения

К, А. Петров, Б. Я. Либман, Г. A. Новокрещенов, И. Я. Супкарев и Л. А. Буланкина

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ

Предмет изобретения

17odnuceas . а А9 50

Известен способ полученил диалкилфосфатов, заключающийся в последовательной обработке хлорокиси фосфора метанолом и высшим спиртом. Получаемые при этом конечные продукты содержат большое количество примесей; кроме того, необходимость использования метилового спирта удорожает производство диалкилфосфатов.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, повышения степени чистоты и удешевления конечных продуктов, по предлагаемому способу хлорокись фосфора обрабатывают водой при молярном соотношении их, равном 1: 1, с последующим удалением хлористого водорода и обработкой r идролизата высшим спиртом при молярном соотношении последнего к хлорокиси фосфора, равном

2: 1.

Пример . Получение ди- (2-этилгексил)фосфата.

К 153,5 г (1 коль) хлорокиси фосфора при

5 — 15 С и перемешивании добавляют 18 г (1 моль) воды и из реакционной смеси удаляют хлористый водород путем продувания сухим азотом. Затем при 50 С и перемешивании добавляют 286 г (2,2 моль) 2-этилгексанола, и смесь продувают азотом до полного удаления хлористого водорода. Избыток спирта (0,2 л оль) отгоняют при 130 С (15—

20 л:с,и рт. ст.).

Готовый продукт (выход 80 — 85%) представляет собой прозрачную, слегка желтоватую маслянистую жидкость, хорошо растворимую в бензоле, спиртах. Уд. вес 0,97—

10 1,01 г/слз, эквивалент титрования 320 †3, 20 коэффициент р еф р а кци и n L, — — 1,444 — 1,446.

15 Способ получения диалкилфосфатов на основе хлорокиси фосфора и высших спиртов, отличающийся. тем, что, с целью повышения степени чистоты и удешевления конечных продуктов, хлорокись фосфора обрабатыва20 ют водой при молярном соотношении их, равном 1: 1, с последующим удалением хлористого водорода и обработкой гидролизата высшим спиртом при молярном соотношении последнего к хлорокиси фосфора, равном

25 2: 1.