Способ получения анилидов ацетоуксусной кислоты'--• (;. .il.ihiu • •• т .• •;';цсг;^«|; '^';::vi-i;a
Патент 174183
Авторы
Классы МПК
Способ получения анилидов ацетоуксусной кислоты'--• (;. .il.ihiu • •• т .• •;';цсг;^«|; '^';::vi-i;a
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Завися", îå от авт. свидете ihcTBH ¹
Кл. 12о, 11
Заявлено 04.1.1965 (¹ 936526/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 27.Ч111.1965. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 8.Х.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 547,551.42.07 (088.8) Авторы изобретения В. И. Гунар, Л. Ф. Овечкина, И. А. Михайлопуло и С. И. Завьялов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИДОВ
АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Подписная группа № оО
Данное изобретение относится к области получения анилидов кетокислот — промежуточных продуктов для синтеза азокрасителей и пластификаторов.
Известны способы получения анилидов ацетоуксусной кислоты, основанные на взагмодействии ароматических аминов с дикетеном под влиянием пиридина при нагревании до 100 С.
Предложенный способ получения анилидов ацетоуксусной кислоты состоит в том, что ароматические амины подвергают взаимодействию с дикетеном в среде уксусной кислоты в присутствии солей ртути при 20 С.
Пример 1. Получение и-нитроанилида ацетоуксусной кислоты.
К 1,4 г и-нитроанилина и 0,2 г сернокислой окисной ртути в 5 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1,5 мл дикетена. По окончании экзотермической реакции смесь разбавляют водой, выпавший осадок и-нитроанилида ацетоуксусной кислоты отфильтровывают и сушат на воздухе.
Выход 1,9 г (85О7О), т. пл. 119 — 121 С. При проведении реакции в тех же условиях, но в отсутствие сернокислой ртути получают окрашенный и-нитроанилид с т. пл. 109 — 116 С.
II р и м е р 2. Получение дифепиламида ацетоуксусной кислоты.
К 1,7 г дифениламина и 0,2 г уксуснокислой окисной ртути в 5 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1,5 мл дикетена. 1 аствор оставляют на 24 час при комнатной температуре и затем разбавляют водой. Выпавший дифениламид ацетоуксусной кислоты отфильтровывают и сушат на воздухе.
10 Выход 2,4 г (95 /,), т. пл. 75 — 77 С. При проведении реакции в отсутствие уксуснокислой ртути получают медленно кристаллизующуюся смесь дифениламида с исходным амином.
Способ получения анилидов ацетоуксусной
20 кислоты взаимодействием ароматических аминов с дикетеном в присутствии катализаторов в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, в качестве ка25 тализатора используют соли ртути, в качестве растворителя — уксусную кислоту и процесс ведут при 20 С.