Способ получения 3-пиридинальдегида

Способ получения 3-пиридинальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l74I87

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1,1964 {№ 877865/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27Х11!.1965. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 25.Х.1965

Кл. 12р, 1о

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С Oid

УДК 547.821.2.07{088.8) Авторы изобретения и заявители

Иностранцы: Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хефлннг н

Герхард Реклинг (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПИРИДИНАЛЬДЕГИДЛ

Предмет изобретения

Подписная группа № Я

Известен способ получения 3-пиридинальдегида каталитическим восстановлением никотиннитрила на никеле Ренея в сильно кислом растворе при рН 2.

Предлагаемый способ заключается в каталитическом гпдрированип никотипнитрила на никеле Ренея в водном растворе в присутствии избытка углекислоты при комнатной тем-. пературе.

Проведение процесса в растворах, близких к нейтральной среде, исключает побочные реакции. в частности реакции омыления никотиннитрила в никотиновую кислоту и осмоления промехкуточно образующегося альдимина.

Пример. 50 г 3-цианопиридина растворяют в 800 ил воды. Раствор подают в 2-литровый автоклав, прибавляют 5 г никеля Ренея и 60 г двуокиси углерода и затем подачей водорода повышают общее давление до 20 ат.

Восстанавливают продукт при комнатной температуре. Через 8 час реакционный раствор имеет рН 8.

Образующийся 3-пиридиновый альдегид перегоняют без дальнейшей нейтрализации водяным паром. Для определения выхода тиосемикарбазон осаждают при помощи тиосемикарбазида.

Выход 3-пиридинальдегида составляет 72% от теоретического, при расчете на введенный

10 цианопирндин.

15 Способ получения 3-пиридинальдегида «аталитическим гидрированием никотиннитрила на никеле Ренея, отличающийся тем, что, с целью исключения побочных реакций, процесс ведут в водном растворе в присутствии избытка yr20 лекислоты.