Способ нолучения 4,4'-динитродифенилового эфира

Способ нолучения 4,4'-динитродифенилового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l74I89

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Х.1964 (№ 924420/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27Х111.1965. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 19.Х.1965

Кл. 12с1, 21

МПК С 07с

УДК 547,562.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

С. М. Шейк> 8. Н. Бойко и Н. К. Даниловй

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделении АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИНИТРОДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

Подписная группа № 52

Известен способ получения 4,4 -динитродифенилового эфира, ценного продукта для синтеза красителей и пластмасс, исходя из и-нитрохлорбензола и и-нитрофенолята натрия или калия нагреванием их в среде диметилсульфоксида.

Предлагаемый способ состоит в том, что и-нитрохлороензол подвергают взаимодействию с и-нитрофе олом в присутствии поташа при нагревании в среде нитробензола. Выход

95 /

Пример 1. 25,0 г технического и-нитрофенола, 25,7 г технического и-нитрохлорбензола и 29,3 г прокаленного поташа нагревают в

100 лл нитробензола при кипении в течение

28 час. Предварительно отгоняют следы воды, имеющиеся в исходных продуктах, с нитробензолом; образующаяся во время реакции вода также отгоняется с нитробензолом через небольшой обратный и последовательно соединенный прямой холодильник, По окончании выдержки смесь охлаждают до 100 С, нитробензол и непрореагировавший и-нитрохлорбензол отгоняют с водяным паром. В связи с этим при использовании обратного нитробензола выход 4,4 -динитродифенилового эфира повышается на 5 — 7%, После окончания отгонки нитробензола осадок фильтруют, про2 мывают горячей водой и сушат. Вес 4,4 -дннитродифенилового эфира 39,3%. Выход 92% (с учетом обратного и-нитрохлорбензола

97%); т. пл. технического продукта 139—

140 С, после кристаллизации из спирта 141—

142 С (по литературным данным т. пл. 141—

143 С) .

П р им ер 2. 12,5 г п-нитробензола, 11,0 г гг-нитрофенола и 12 г поташа нагревают в

10 50 .ил нитробензола прп кипячении в течение

28 час. Обрабатывают, как описано в примере 1. Выход 4,4 -дпнитродифенилового эфира

98%, т. пл. 140 — 142 С.

15 Предмет изобретения

Способ получения 4,4 -диннтродифенилового эфира взаимодействием и-нитрохлорбепзола с фенолятом при нагревании в среде органпче20 ского растворителя, отлг/гчагогггийся тем, что, с целью расширения сырьево базы, в качестве органического растворптеля используют нитробензол.

2. Способ по п, 1, от гичагоигиггся тем, что, с

25 целью удешевления процесса, применяют фенолят, образующийся при взаимодействии фенола и поташа в процессе реакции с и-нитрохлорбензолом,