Способ получения /г-нитрофенетола

Способ получения /г-нитрофенетола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4I9O

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. l2q, 21

Заявлено 27.V111.1962 (¹ 792576/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27Л 111.1965. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 19.Х.1965

МП 1 " С 07л

Государствениый комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 547.562,07(088.8) Авторы изобретения

M. К. Манжерес, В. В. Резниченко, С. T. Рашевская, M. Л. Чумак и H. Н. Сокологорская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОФЕНЕТОЛА

Подписная группа № 52

Известен способ получения и-нитрофенетола взаимодействием и-нитрохлорбензола и спиртовой щелочи при атмосферном давлении, где в качестве окислителя применяют воздух.

Недостатком этого способа является продолжительность процесса (до 190 час), который к тому >ке сопровождается значительным омылением исходного и конечного продуктов, что приводит к сн!!>кению выхода.

С целью стр а пения уK333llklblx недостатков предложено получение и-нитрофенетола взаимодействием и-нитрохлорбензола со спиртовым раствором щелочи, скорость подачи которого не дол кна превышать 3 г/л. В качестве окислителя применяют воздух под давлением 2,8—

3 ати. Окисление проводят в стальном аппарате с мешалкой. В аппарат загружают исходные компоненты, герметизируют и процесс ведут при нагревании.

Пример 1. В этоксилатор, стальной аппарат с мешалкой емкостью 200 л, загружают

56,5 кг (100f ) этилового спирта, 18,7 кг (100%) расплавленного п-нитрохлорбензола.

Герметизируют и в течение 1 час подогревают массу до 105 С. При этом давление повышается до 2,5 ати. При 105 С включают барботирование воздуха через реакционную массу, повышают давление до 2,8 — 2,9 ати, налаживают отбор воздуха из этоксплатора через обратный холодильник и ротаметр PC-3 со скоростью 200 †3 л час.

При температуре 105 С и давлении 2,8—

2,9 ати включают дозировку спиртового раствора щелочи (90 — 100 ггл), которую дозиру ют в первые 3 час со скоростью по 7 л/час, в 0 последу ощие 3 час — по 6 л/час, затем уменьшают дозировку до 3 — 5 л/час с таким расчетом, чтобы щелочпость реакционной массы пе превышала 3 г/л. Дозировку заканчивают после 10 — 14 час от начала дозировки до получе15 ния и-нитрофенетола с температурой застыван!!я 56 С. Содержание щелочи в реа! .Цио!(г!ОЙ массе составляет 2 — 3 г, "„u-нитрофенолята

17 — 20 г/л; цвет массы от светло-желтого до светло-красного. Далее реакционную массу

20 перерабатывают обычным способом. Готовую массу передавливают в нейтрализатор на 40 л воды, подогретой до 56 С; нейтрализуют при температуре 60 — 70 С серной кислотой до содержания щелочи в массе 0,2 — 0,3 г/л., после

25 чего из массы отгоняют спирт. Затем массу разбавляют 30 — 40 л воды (60 — 70 С), размешивают 10 — 30 кин, дают 1 час отстояться и отделяют сырой п-нитрофенетол. С одной операции получают в пересчете на сухой про1?4190

Предмет изобретения

Составитель Р. Салова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева

Заказ 2681/13 Тираж 600 Формат бум. 60 ;90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 дукт 17,7 кг, что составляет выход 89,2",/,, считая на п-нитрохлорбензол.

Пример 2. Этоксилирование, разбавление и нейтрализацию проводят, как описано в примере 1. Реакционную массу после нейтрализации подают со скоростью 100 л "час в аппарат непрерывного действия с центробежно-флажковой мешалкой, с греющей поверхностью

0,5 м-в, обогреваемой паром (3 ати)1, где отгоняют спирт. Далее массу перерабатывают, как указано в примере 1.

Способ получения и-нитрофенетола взаимодействием п-нитрохлорбензола со спирто5 вым раствором щелочи с применением в качестве окислителя воздуха, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения времени его проведения и повышения выхода продукта, процесс ведут под давлением

10 2,8 — 3 ати и спиртовой раствор щелочи подают с такой скоростью, чтобы его содержание в реакционной массе не превышало 3 г/л.