Способ калибровки электронного спектрометра

Способ калибровки электронного спектрометра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к электронной спектроскопии твердых тел и может быть использовано для повышения точности измерений величин максимумов спектральных линий. Сущность изобретения: / первичный моноэнергетический пучок электронов , величина тока которого известна и может быть изменена, направляют на проводящий элемент 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, при этом с его поверхности выходят упругоотраженные вторичные электроны, ток которых пропорционален току первичных электронов в очень широких пределах изменения тока первичных электронов. Часть вторичных электронов проходит через диафрагму 3 и попадает в энергоанализатор2, с помощью которого выделяют упруго отраженные электроны. Измеряя сигнал на выходном элементе схемы регистрации в зависимости от тока первичного пучка, получают калибровочную кривую для того диапазона интенсивности входных токов, в котором работает энергоанализатор спектрометра . Благодаря тому, что калибровка и работа спектрометра происходят в одном диапазоне интексивностей, повышается точность измерений. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sa)s Н 01 J 49/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР фд < 99 $

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ й

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4769495/21 (22) 19.12.89 (46) 23.06.92. Бюл. N 23 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г. Шевченко (72) В.А. Канченко, Ю.Н. Крынько, П.В. Мельник и Н.Г. Находкин (53) 621.384(088.8) (56) Козлов И.Г, Современные проблемы электронной спектроскопии, Электронные спектрометры и их применение. M.: Атомиздат, 1978, с. 103.

Сорокин O,М., Мацоян Б.Д. Устройство для калибровки электронных спектрометров. ПТЭ. 1983, hL 5, с. 163-165, (54) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ЭЛ E КТРОННОГО СПЕКТРОМ ЕТРА (57) Изобретение относится к электронной спектроскопии твердых тел и может быть использовано для повышения точности измерений величин максимумов спектральных линий, Сущность изобретения;

Изобретение относится к электронной спектроскопии, а именно к способам калиб-. ровки электронных спектрометров, и может быть использовано в вакуумных устройствах, снабженных электронными спектрометрами.

Цель изобретения — уменьшение времени калибровки и увеличение ее точности в диапазоне предельно малых величин элект- . ронного тока, вводимого во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, Изобретение поясняется фиг. 1-3. Ы 1742899 А1 первичный моноэнергетический пучок электронов, величина тока которога известна и может быть изменена, направляют на проводящий элемент 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, при этом с его по.верхности выходят упругоотраженные вторичные электроны, ток которых пропорционален току первичных электронов в очень широких пределах изменения тока первичных электронов. Часть вторичных электронов проходит через диафрагму

3 и попадает в энергоанализатор2, с помощью которого выделяют упруго отраженные электроны. Измеряя сигнал на выходном элементе схемы регистраций в зависимости от тока первичного пучка, по, лучают калибровочную кривую для того диапазона интенсивности входных токов, в котором работает энергоанализатор спектрометра. Благодаря тому, что калибровка и работа спектрометра происходят в одном диапазоне интенсивностей, повышается точность измерений. 3 ил.

На фиг. 1 схематически показано устройство для осуществления способа; на фиг.

2 линией а показана зависимость величины сигнала на выходном элементе схемы регистрации от величины первичного электронного тока, направляемого на элемент конструкции вакуумной камеры электронного спектрометра, полученная по предлагаемому способу, линией в — зависимость коэффициента счета от величины электронного потока, вводимого в входной элемент схемы регистрации, линией c — зависимость величины сигнала на выходном элементе

1742899 схемы регистрации от количества электронов, вводимых во входную апертуру энергоанализатора, полученная по известному способу.

Устройство для осуществления способа содержит источник 1 первичных электронов, энергоанализатор 2. orðàíè÷èâàþùó o диафрагму 3, проводящую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, цилиндр 5 Фарадея, механизм 6 перемещения цилиндра 5 Фарадея, расположенные в вакуумной камере, электрометр 7, выходной элемент 8 схемы регистрации.

Энергоанализатор 2 является входным элементом схемы регистрации электронного спектрометра.

В предлагаемом способе используются следующие обозначения: 1Р— величина тока первичных электронов (А); N»(Ip) — величина . -1, потока первичных электронов(эл. С ); связанная с l соотношением N> (l) (эл. с ) =

=6,25 10 .Ip (A); Nc4 — величина сигнала на выходном приборе схемы регистрации спектрометра — количество счетов за 1 с;

N><(h, Ц вЂ” величина потока упруго отраженных электронов, вводимых во входной элемент схемы регистрации (эл. с ), В источнике 1 первичных электронов формируют моноэнергетический пучок электронов с выбранной энергией и величиной I>.

-Величину тока ip измеряют с помощью цилиндра 5 Фарадея, устанавливаемого на время измерения механизмом 6 перемещения на пути распространения тока Ip, и электрометра 7. Направляют первичный ток Ip на проводящую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра. При этом с

его. поверхности выходят вторичные. электроны. Часть из них проходит через ограничивающую диафрагму 3 и попадает в знергоанализатор 2, в котором выделяют упругоотраженные. электроны, используемые для калибровки электронного спектрометра. Ток упругоотраженных электронов прямо пропорционален току первичных электронов lp, Для каждой величины тока первичных электронов.lp измеряют величину сигнала N

Электронные спектрометры предназначены для изучения физических и химических свойств исследуемых материалов на основании измеренных электронных токов, выходящих с поверхности образцов. Часть

50 шения N». Это связано с нелинейностью амплитудной характеристики импульсных схем регистрации, обычно имеющих верхнюю границу измеряемого диапазона скоростей счета около 5. 10з имп. с . Ка фиг. 3 такое изменение калибровки спектрометра проявляется в уменьшении наклона кривой

Nc4 = f(Non) при увеличениями Nsn. Для измерения токов, меньших 10 A, производят накопление заряда за промежуток времени. элементов схемы регистрации вакуумного электронного спектрометра расположена внутри вакуумной камеры, Поэтому для калибровки схемы регистрации по величине

5 регистрируемых сигналов необходимо подавать сигнал на входной элемент схемы, расположенный внутри вакуумной камеры. В качестве калибрующего входного сигнала необходимо использовать элект-.

10 ронные токи известной величины, Коэффициент усиления схемы регистрации спектрометра в общем случае зависит от величины подаваемого на вход схемы сигнала. Поэтому калибровку спектрометра не15 обходимо проводить электронными токами, величина которых сравнима с величиной токов, измеряемых спектрометром в процессе эксплуатации. На практике имеют дело с электронными токами вели20 чиной 10 -10 А и выше, а нижним пределом токов, измеряемых электрометрами в реальном масштабе времени, является

10 -10 А. Рабочие диапазоны электрометра ограничивают воэможность калиб25 ровки электронного спектрометра в реальном масштабе времени. Так, у электрометров ЭД-05М и В7-30 предельное значение измеряемого тока составляет 10 А, Диапазон же от 10 до 10 A является

30 обзорным и дает при измерении значительные погрешности. Значению тока 10 А соответствует поток Ne< = 6,25 10 электро4 нов в 1 с. Это значит, что калибровка спектрометра в реальном масштабе времени

35 может быть проведена для электронных потоков, превышающих 6,25 10 эл. с

Пример калибровки, проведенной по известному способу для режима регистрации со счетом импульсов, показан на фиг. 3. Стрелкой отмечено значение нижнего края диапазона измеряемых токов, ограниченного величиной 10 А. На практике часто необ-14 ходимо измерять электронные потоки значительно меньшей величины (вплоть до десятков и сотен электронов в 1 с). Использование результатов калибровки с Nan >

>6,25 10 эл. -с для диапазона Nэл <

<6,25 10 эл. с может приводить. к ошибкам, возрастающим по мере умень.1742899 которых являются предусилитель и счетчик импульсов СИ-03. Использован электрометр

7 марки ЭД-05М, В качестве облучаемого потоком первичных электронов элемента 4 конструкции спектрометра использована

55 превышающей 1 с, например, в 10-1000 раз.

При этом нижний предел измеряемых токов снижается, соответственно, до 10 -10 А. . Соответствующие предельные электронные потоки равны, 6,25.10 — 10 ) эл..c . Позволяя проводить калибровку по известному способу с требуемыми по величине электронными потоками, режим с накоплением значительно увеличивает время, необходимое для калибровки. Это может быть 10 неприемлемо. при исследовании с помощью спектрометра быстро протекающих процессов в случае изменяющегося во времени коэффициента усиления схемы регистрации сигнала, Такая ситуация воз- 15 никает при осаждении из остаточной атмосферы на находящиеся в вакууме элементы схемы регистрации или десорбции с них активных компонентов, изменяющих коэффициент усиления схемы регистрации спектро- 20 метра. . Использование предлагаемого способа калибровки электронного спектрометра позволяет проводить с высокой точностью измерение первичных электронных токов I 25 величиной 10 — 10 А и вводить в энергоанализатор 2 в 10 — 10 раз уменьшенное

4 б количество электронов той же энергии. Это приводит к существенному, (в 10 — 1000 раз) повышению быстродействия по сравнению 30. с режимом накопления сигнала. По сравнению же с известным способом калибровки без накопления сигнала предлагаемый способ позволяет проводить калибровку при меньших в 10 -10 раз значениях вводимых 35

4 6 в энергоанализатор 2 электронных токов.

Для предельных в известном способе токов в 10 " -10 А. предлагаемый способ повышает точность калибоовки примерно на

20Д (см. фиг. 2). 40

Предлагаемый способ был использован для калибровки электронного спектрометра с энергоанализатором 2 торомозящего типа. Основными элементами энергоанализатора 2 являются сеточная тормозящая 45 система и расположенный за ней вторичный электронный умножитель жалюзного типа

ВЭУ-2А. Перед энергоанализатором расположена диафрагма 3 с. круглым отверстием, телесный угол которой Л Я= 3.88х 50 х10 стерадиана. Выходным элементом 8

-а схемы регистрации был частотомер Ч3-54.

На фиг, 1 не показаны промежуточные элементы схемы регистрации, основными из ситалловая пластина с нанесенной термическим напылением поликристаллической пленкой золота, Энергия первичных электронов 500 эВ. Измерения проведены при давлении остаточных газов в вакуумной камере 5.10 торр.

Результат калибровки приведен на фиг.

2. На горизонтальной оси (А) отложены величины токов и потоков первичных электронов. а на горизонтальной оси (В)— соответствующие им потоки упругоотраженных электронов, вводимых в энергоанализатор 2 через ограничивающую диафрагму 3. Стрелкой отмечено наименьшее значение величины вводимого в энергоанализатор калибрующего тока, которое может быть измерено электрометром 7 в реальном масштабе времени. Для рассматриваемого случая произведено уменьшение электронного тока в 1,9б.10 раз. Зависимость выходного сигнала ЙС4 от величины первичного электронного тока Ip и вводимого в энергоанализатор калибрующего электронного потока.й»(ЛЦ близка к линейному закону вплоть до предельно малых величин электронных токов, Нелинейность амплитудной характеристики схемы регистрации конкретного калибруемого спектрометра определена по зависимости коэффициента счета Ксч - 1Чс4/Йэл(Л Ц от величины вводимого во входной элемент схемы регистрации калибрующего потока электронов М»(ЛQ, показанной линией 2 на фиг,2.

Видно, что для энергии 500 эВ в диапазоне изменения N»(ЛЩ от нуля до 5 10 эл, с. коэффициент счета уменьшается на 10, Нелинейность амплитудной характеристики усилителя импульсов счетчика СИ-03 составляет 2 . Остальная часть нелинейности связана с другими элементами схемы регистрации. Измеренный.в виде абсолютного числа в некоторой части диапазона установленной зависимости l44 = f(N») коэффициент счета может затем быть определен в любой другой части этого диапазона. Использованиее предлагаемого способа позволяет в реальном масштабе времени с высокой точностью проводить калибровку величины выходных сигналов электронного спектрометра вплоть до предельно малых величин электронных токов, .вводимых во входной элемент схемы регистрации, Точность калибровки при этом определяется статистикой упруго отраженных электронов от элемента конструкции вакуумной камеры спектрометра.

Формула изобретения

Способ калибровки электронного спектрометра, включающий введение изменяе1742899

Фиа 1 мого по величине электронного тока во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, измерение сигнала на выходном элементе схемы регистрации спектрометра и определение соотношения между величиной известного электронного тока и величиной сигнала на выходном элементе схемы регистрации, о тл и ч а ю шийся тем. что, с целью уменьшения времени калибровки и увеличения ее точности в диапазоне предельно малых seличин тока, вводимого в входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, изменяемой и известной по величине, электронный ток формируют в пучок и уменьшают до необходимой для калибровки

5 величины, направляя его на проводящуюдеталь конструкции вакуумной камеры спектрометра, находящуюся .у входной апертуры энергоанализатора, и выделяя электроны. упругоотраженные от проводящей детали

10 конструкции вакуумной камеры, при этом диафрагмируя входную апертуру энертоанализатора.

1742899

Фит.Э

Составитель А. Канченко

Редактор М. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле

Заказ 2290 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101