Д. м. белов, с. л. варшавский, л. п. кофман, н. к. малинин, изобретеиия

Д. м. белов, с. л. варшавский, л. п. кофман, н. к. малинин, изобретеиия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

И ЗО Б РЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

174465

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.1V.1964 (№ 896855/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Vllll.1965. Бюллетснь № 17

Кл, 45/, 19ао

Государственный комитет по делам изобретении и открытий СССР, !ПК А 01п

УДК 632.954(088.8) Дата опуоликования описания 3.1.1966

Авторы Д. М. Белов, С. Л. Варшавский, Л. П. Кофман, H. К, Малинин, изобретения И. Н. Сергиевский, А. А. Серго, T. И, Смирнова, В. Г. Флейшман и Р. И, Френкель

Организация Государственного комитета химической промышленности при Госплане СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОЗАМЕЩЕННЫХ ТРИАЗИНОВ

Подписная группа № 198

Известен процесс получения триазиновых гербицидов взаимодействием цианурхлорида с соответствующими аминами, протекающий периодически. Недостатком такого способа является то, что для его осуществления необходим тонкодисперсный порошок циаиурхлорида, получение и хранение которого связано с технологическими трудностями, а также необходимость эффективного охлаждения реакционной смеси на первой стадии процесса.

Способ получения диаминозамещенных триазинов, содержащих две одинаковые алкиламиппые группы, например симазина, пропазина, взаимодействием цианурхлорида и соответствующих аминов, может быть упрощен путем применения цианурхлорида не в виде порошка, а в виде паров, непосредственно поступающих из контактного аппарата.

Амины берут в избытке по отношению к цианурхлориду не менее 4:1 ноль.

Амины, содержащиеся в виде хлористых солей в фильтрате, после отделения гербицида регенерируют, обрабатывая щелочью и перегоняя.

Таким образом триази новые гербициды можно получать непрерывно, в одну стадию.

Пример 1. В реакторе с мешалкой приводят в контакт с водным раствором амина пары цианурхлорида, получаемые, в свою очередь, в контактном аппарате при парофазной каталитической тримеризации хлорциана. Скорость потока паров цианурхлорпда регулируется дозированием хлорциана, поступающего из баллона через ротаметр п подогреватель. Водный раствор амина подается дозирующнм насосом из емкости. Для предотвращения конденсации твердого цианурхлорида

10 на стенках реактора крышка этого аппарата, непосредственно соединенная с контактным аппаратом, выполнена с электрообогревом, а мешалка отрегулирована таким образом, чтобы реакционная смесь постоянно омывала весь аппарат.

При проьедении процесса на лабораторной установке при скорости подачи хлорцнана от

50 до 118 г/нас и подаче 5%-ного водного раствора моноэтпламипа пз расчета 4,2—

20 4,3.1юль амина на 3 люль хлорциана образуется от 55 до 125 гlчас симазина, что соответствует выходу около 95% по хлорциану; т. пл. симазина 222 — 225 С.

25 Пример 2. Получение симазина осуществляют на укрупненной установке с технологической схемой, аналогичной описанной в примере 1.

3 а следующие.

1,3 кг/час

28,0 л/час

6,1%

20 лин

40 — 45 С

1,32 кг/час

95%

221 — 223 С

Условия и результаты процесс

Скорость подачи хлорциана

Скорость подачи раствора моноэтиламина

Концентрация раствора мо ноэтиламина

Время контакта в реакторе

Температура в реакторе

Количество полученного симазина

Выход симазина по хлордиану

Температура плавления симазина

Содержание основного вещества

98,9%,.

5 Предмет изобретения

Способ получения диаминозамещенных триазинов, содержащих две одинаковые алкиламинные группы, взаимодействием цианур10 хлорида с соответствующим амином, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, цианурхлорид применяют в парообразном состоянии и процесс ведут при молярном соотношении амина к цианурхлориду не менее

15 4: 1.

Составитель И. С. Ялова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. Н. Соколова и Ю. М. Федулова

Заказ 3570/1 Тираж 450 Формат бум. 60>(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д 2