Способ получения дигидрофосфата аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в качестве добавок в кормовые и пищевые продукты. Сущность изобретения: предварительно обесфторенную фосфорную кислоту смешивают с промывными водами, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 - 3,5, выдерживают 30 - 60 мин и отделяют осадок примесей. Фильтрат упаривают и охлаждают. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают раствором дигидрофосфата аммония плотностью 1100- 1200 кг/м3и сушат. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 01 В 25/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.

ОП ИСАН И Е ИЗО БР ЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 фь

Q3 ос 4

4 (21) 4827249/26 (22) 21,05.90 (46) 07.07.92. БюлЛФ25 (71) Ленинградский технологический институт we, Ленсовета (72) Е.Б,Ярош, Б.А.Дмитревский, З.M.Ãoëîвина, Г.И.Баранцева и А.С.Ахметов (53) 661.881.455 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 571434, кл. С 01 В 25/28, 1971.

Патент США

N. 4329326, кл. С 01 В 25/28, ойублик. 1982.

Изобретение относится к способу получения чистого дигидрофосфата аммония, . пригодного для кормовых и пищевых целей.

Цель изобретения — повышение выхода оксида фосфора (V) sтотовый продукт и уп. рощение процесса. ..Пример 1. 100 г обесфторенной экстрэкционной фосфорной кислоты, содер-жащей 22 Pz06. 0,87ь СаО и 0,3 F, вводя в раствор дигидрофосфата аммония (90 г) от промывки целевого продукта и 2 г аммиака и поддерживают рН 3,0; Полученную суспензию перемешивают при 90 С в течение

30 мин. 3атем суспензию фильтруют и отделяют 173;4 кг фильтрата и 18,6 r осадка примесей. Степень перехода Р206 в осадок примесей составляет 20 (4,4 r). Фильтрат аммонизируют 3,2 r wмиaкв до рН 4,2, упаривают, охлаждают цо 20РС и фильтруют с отделением 30 г осадка. Последний промывают 100 г раствора дигидрофосфатв аммония с плотностью 1100 кг/мз и температурой 250С. Промывной раствор (90

r) направляют нэ стадию очистки. Продукт Ы,, 1745б77 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА АММОНИЯ (57) Использование: в качестве добавок в кормовые и пищевые продукты. Сущность изобретения: предварительно обесфторенную фосфорную кислоту смешивают с промывными водами, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 — 3,5. выдерживают 30 — 60 мин и отделяют осадок примесей. Фильтрат упэривают и охлаждают. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают раствором дигидрофосфата аммония плотностью 1100- 1200 кг/м и сушат. 1 табл.

ЮЪ

0 (29,1 r) имеет состав: 58,0 Р206, 127 N u

0,08} F. Степень перехода Р205 в целевой продукт составляет 80 .

Пример 2. 100 г обесфторенной фосфорной кислоты того же состава. что в примере 1, вводят в раствор дигидрофосфата аммония (100 г) от промывки целевого продукта и 2,2 r аммиака и поддерживают рН 3,3. Полученную суспензию перемешит вают в течение 45 мин. Затем суспензию фильтруют и отделяют 189,9 г фильтрата и

12,3 г осадка. Степень перехода Рг06 в осадок примесей составляет 13 (2,9 г}, Фильтрат аммонизируют 3,1 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20 С и фильтруют с отделением 32,6 r осадка. Последний промывают 110 r раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 11150 «r/м .

Промывной раствор (100 г) направляют на стадию очистки. Продукт (31,3 r) имеет состав: 58,3 Рр06, 12,17 N и 0,077; F. Степень перехода Р О6 в целевой продукт составляет 87 .

Пример 3. 100 r обесфторенной фосфорной кислоты того же состава, что в

1745677

3. примере 1, вводят 8 раствор дигидрофосфата аммония (105 г) от промывки целевого продукта и 2.5 r аммиака и поддерживают рН 3,5. Полученную суспензию перемешивают в течение 60 мин и затем фильтруют с 5 отделением 192,5 г фильтрата и 15 г осадка примесей, Степень перехода jOs в осадок примесей составляет 167ь (3,5 r). Фильтрат аммонизируют 2,7 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20 С и фильтруют с 10 отделением 32 г осадка. Последний промывают 115 r раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 1200 кг/м . Промывной раствор (105 r) направляют нэ стадию очистки. Продукт (30,4 г} имеет состав: 58,17ь 15

PzOg, 11,9 N и 0,09 F. Степень перехода

Pz06 в целевой продукт составляет 84 . . В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемом интервале параметров и за их пределами. 20

В предлагаемом процессе целевой продукт промывают раствором дигидрофосфата аммония с плотностью 1100- 1200 кгlм, возвращают его на стадию очистки с вводом обесфторенной фосфорной кислоты, под- 25 держивают на атой стадии рН 3,0 — 3,5 и выдерживает аммонизированную суспензию в течение 30 — 60 мин. Осуществление процесса с использованием указанных приемов позволяет в сравнении с известным способом увеличить выхода PgOg в целевой продукт на Б — 12 за счет уменьшения потерь с осадком примесей и упростить изза сокращения стадий очистки.

Формула изобретения

Способ получения дигидрофосфата аммония, включающий очистку предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком, отделение образовавшегося осадка примесей, упаривание и охлаждение маточника с кристаллизацией продукта. его отделение, промывку раствором дигидрофосфата аммония и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью гювышения выхода оксида фосфора (1/) в продукт и упрощения процесса, на промывку продукта подают раствор с плотностью 1100 — 1200 кг/мз, промывные воды смешивают с фосфорной кислотой, обрабатывают аммиаком до рН 3.0 — 35 и образовавшуюся суспензию выдерживают перед отделением примесного осадка 30-60 мин.

1745677

Продолжение таблицы

Пример

Пэ амет ып

Характеристикаа процесса

Плотность рас- рН суспемзии твора кг/м

Время выдерживамия, мим

Выход

Р20в в продукт, Растворение осадка при промывке

З,З

60

Увеличивается сордержамие

Р20з в продукте, вследотвие неполного их осаждения

1200

2.8

Уменьшается выход Р О5 в целевой продукт из-за осаждения с примесями

3,7

1200

16

Мелкие кристаллы продукта

3,5

70

Колотые кристаллы, увеличивается обьем обору- дования

3,5

Известный

75-78

1250

4,6

Составитель Е.Ярош

Техред М.Моргентал

Корректор Э.Лончакова

Редактор Н.Яцола

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2361 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5