Способ получения аммониевых солей 2- алкиламиноэтиларилкетонов

Способ получения аммониевых солей 2- алкиламиноэтиларилкетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l746I4

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 10

45l, 9»»

Заявлено 06,V11.1964 (№ 910268/23-4) с присоединением заявки №.ЧПК С 07с

А 01п

УДК 547.447.5:632.

952 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07.IX.1965, Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 2.XI.19б5

Авторы изобретения H. H. Мельников, К. Д, Швецова-Шиловская и

E. Б. Михалютина

1 химических средств !щгг"

Т-. ..

9ЬЛ!;Л -:"..-"

Заяви1ель Всесоюзный научно-исследовательский институт защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ

2-АЛКИЛАМИНОЗТИЛАРИЛКЕТОНОВ

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Предложенный способ получения аммониевых солей 2-алкиламиноэтиларилкетонов в литературе не описан.

Способ заключается в том, что 2-аминоэтиларилкетоны подвергают взаимодействию с эфирами тио- или днтифосфорных кислот или с бис- (диалкокситиофосфон) -дисульфидами.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 0,05 моль О,О,О-триметилтиофосфата и

0,05 моль 2-диметиламиноэтил-4-хлорфенилкетона и полученную смесь в течение нескольких часов выдерживают на кипящей водяной бане. По окончании реакции реакционную смесь промывают горячим бензолом и петролейным эфиром. Остаток отфильтровывают и растворитель удаляют при нагревании в вакууме, выделяют продукт с т. пл. 127,5—

129 С. Указанное вещество можно получать и при комнатной температуре, однако продолжительность реакции в этом случае увеличивается во много раз.

Пример 2. В колбу с обратным холодильпиком н механической мешалкой помещают 0,05 лго гь 2-морфолиноэтилфенилкетона и 0,025 ло гь бис-(диэтокситиофосфон)-дисульфида и полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение не5 скольких дней. По окончании реакц. и смесь обрабатывают как описано в примере 1. Выделяют белое кристаллическое вещество с т. пл. 120 — 121 "С.

В аналогичных условиях получают приве10 денные в таблице соединения. В зависимости от исходных соединений и условий реакции выход продуктов составляет 50 — 85О/о от теоретического.

Способ получения аммониевых солей 2-алкиламиноэтиларилкетонов, отличающийся

20 тем, что, с целью получения фунгицидов, 2-аминоэтиларилкетоны подвергают взаимодействию с эфирами тио- или дитиофосфорных кислот или с бис-(диалкокситиофосфон)дисульфндами.

174614

Температура 56 ,плавления в С

Формула полученных соединений и ч, о

Р

СНзо ОСН

СНЗ

ССН,СН,Х-Сн, l (!

О С 1 з

О

Ф

Р Р изо — С,Н,О S — S ОС,Н;-иза

О S S О х, Ф

Р Р

, изп-С,I I, О $ — S ОС,Н;изо

115 †1

ССН,СН2Х! ! ! !

120 — 121

С И вЂ” изб з

О S

ССН.CH,Õ 0 Р

, / — !, О С,Н;

$ О

$ ОС

Г Î S S 0

"Ф

Р P г

СН50 S — $ "ОСНз

ССН2СН2У

2 — II

О СНз

1,1644

О Ь"

",ф

СН30 ОСИ з

113 — 115 !

О S. l

СНзО ОСНз г СН, C1 + > CCH СН,Х вЂ” CH, СНЗ

127,5 †1 г С»з

CI > + ССН СН,Х вЂ” СНз (!

0 С, Н;из!!

107 — 108

l

Н30 ОСН

О S S О ф % б

Р F

СНО $ — S ОСН, )26 — 27

ССН2СН21 О

С,,У о

О CH5

Снз

С СН.СН,Х вЂ” CH, — )!

О Сз »,— из

ССН2СН2 О

О СН, ОН

СНз

ССН, C-Í2Х- СН, — !!

О CCHH2 i

СН, ССН,СН,5 — 1 Н, О СН, 5 О! 2Н5

О S

" l

Р,, Нзо ОСН2

О $5 О ф б

Р Р б \ б изо СзН20 5 — S ОС Н2 !! (,!! !!

150 — 152

1, 3730 ! ! ! ! !! ! ! ! ! 1,4087 ! !

1,2525 ! !

1 ! ! ! ! !