Способ получения алифатических монокарбоновых кислот или их эфиров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l74616
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 11
Заявлено 13.Ч.1964 (№ 836513/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07 1Х,1965. Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 15.XI.1965. 111К С 07с .- 1К 547 29.07 547 29 26. .07 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
,г
ЕЕ Со a;;;..;
А. В. Богагский, Г, Л. Камалов, Н. А. Горячук и Л. Н. Коваль 1 - .rп <г- . °
Ела „, Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ
МОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ЭФИРОВ
Предлагаемый способ получения монокарбоновых кислот или их эфиров состоит в том, что сложные эфиры дикарбоновых кислот, например алкилмалоновых, пропускают в смеси с водой над активированной окисью алюминия при температурах 350 †4"С ил,и 200 С соогветственно, Пример. Реакцию проводят в кварцевой трубке (диаметром 25 л л), заполненной катализатором, помещенной в трубчатую печт..
Объем катализатора 20 с.иа, длина слоя 7 си, насыпной вес 10,6 г. Катализатор активируют нагреванием до 600 С в токе воздуха. Реакцию проводят в токе азота.
25 мл исходного эфира дикарбоновой кислоты пропускают при соответствующей температуре над активированной окисью алюминия в смеси с водой со скоростью 5 — 6 ил/час. В полученном катализате определяют кислотное число и число омыления, по которым рассчитывают степень превращений исходного сложного эфира в монокарбоновую кислоту и ее этиловый эфир. В случае этилацетата вносят поправку на омыляемость его на холоду (1,4o().
Продукт реакции экстрагируют из воды эфиром, эфирные вытяжки сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют и продукты реакции фракционируют и идентифицирую .
Результаты опытов приведены в табл. 1, 2 и 3, Таблица 1
Соотношение в 00
Температура в С
СНаCOOH
СН,СОО >Н
3о0
460
44,4
75,6
63,0
44,4
55,6
24,4
37,0
55,6
Таблица 2
Соотношение в %
С,H СООН С„H СООС,Н, Температура в С
350
19,8
85,8
80,2
14,2
Таблица 3
Соотношение в
Температура в С
CH„CH(OCH;,) . СН(СН,) COOC Н;
СН..СН(ОСН,) СН(СН3)СООН
25,2
85,0
350
74,8
15,0
Подписная группа № 50
174616
Предмет изобретения
Составитель H. Н. Пивницкая
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор Т. H. Костикова
Заказ 2870/5 Тираж 675 Формат бум. 60 >< 901/q Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения алифатических монокарбоновых кислот или их эфиров, отличающийся тем, что сложные эфиры дикарбоновых кислот в смеси с водой пропускают над активированной окисью алюминия при нагревании до 350—
400 или 200 С соответственно.