Способ получения алифатических монокарбоновых кислот или их эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l74616

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

Заявлено 13.Ч.1964 (№ 836513/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07 1Х,1965. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 15.XI.1965. 111К С 07с .- 1К 547 29.07 547 29 26. .07 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

ЕЕ Со a;;;..;

А. В. Богагский, Г, Л. Камалов, Н. А. Горячук и Л. Н. Коваль 1 - .rп <г- . °

Ела „, Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

МОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ЭФИРОВ

Предлагаемый способ получения монокарбоновых кислот или их эфиров состоит в том, что сложные эфиры дикарбоновых кислот, например алкилмалоновых, пропускают в смеси с водой над активированной окисью алюминия при температурах 350 †4"С ил,и 200 С соогветственно, Пример. Реакцию проводят в кварцевой трубке (диаметром 25 л л), заполненной катализатором, помещенной в трубчатую печт..

Объем катализатора 20 с.иа, длина слоя 7 си, насыпной вес 10,6 г. Катализатор активируют нагреванием до 600 С в токе воздуха. Реакцию проводят в токе азота.

25 мл исходного эфира дикарбоновой кислоты пропускают при соответствующей температуре над активированной окисью алюминия в смеси с водой со скоростью 5 — 6 ил/час. В полученном катализате определяют кислотное число и число омыления, по которым рассчитывают степень превращений исходного сложного эфира в монокарбоновую кислоту и ее этиловый эфир. В случае этилацетата вносят поправку на омыляемость его на холоду (1,4o().

Продукт реакции экстрагируют из воды эфиром, эфирные вытяжки сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют и продукты реакции фракционируют и идентифицирую .

Результаты опытов приведены в табл. 1, 2 и 3, Таблица 1

Соотношение в 00

Температура в С

СНаCOOH

СН,СОО >Н

3о0

460

44,4

75,6

63,0

44,4

55,6

24,4

37,0

55,6

Таблица 2

Соотношение в %

С,H СООН С„H СООС,Н, Температура в С

350

19,8

85,8

80,2

14,2

Таблица 3

Соотношение в

Температура в С

CH„CH(OCH;,) . СН(СН,) COOC Н;

СН..СН(ОСН,) СН(СН3)СООН

25,2

85,0

350

74,8

15,0

Подписная группа № 50

174616

Предмет изобретения

Составитель H. Н. Пивницкая

Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор Т. H. Костикова

Заказ 2870/5 Тираж 675 Формат бум. 60 >< 901/q Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения алифатических монокарбоновых кислот или их эфиров, отличающийся тем, что сложные эфиры дикарбоновых кислот в смеси с водой пропускают над активированной окисью алюминия при нагревании до 350—

400 или 200 С соответственно.