Способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеинов

Способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 174623

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х111.1964 (№ 917381 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 260з

МПК С 071

УДК 547.419.5 381.07 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 07.1Х.1965. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 15.ХI,1965

EeCG ä, ; ПД д; "j

Г Ч г% .

I »» . 1. !

Б4оР,,", =" "

»»»ч»»

Авторы изобретения

Н. В. Комаров и Л. H. Астафьева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ

Р-ХЛ ОРА КРОЛ ЕИ НОВ

Предмет изобретения

liодписная группа № 50

Предложен способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеинов. Эти соединения могут быть использованы для производства кремнийсодержащих мономеров и полимеров.

Предлагаемый способ заключается в том, что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым водородом в среде уксусной кислоты.

Пример 1, Получение р-триметилс и л и л+х л о р а к р о л е и н а. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снаб>кенную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, помещают 3 г триметилсилилпропаргилового альдегида в 15 мл ледяной уксусной кислоты и при комнатной температуре пропускают хлористый водород до привеса рассчитанного количества НС1. При этом температура реакционной смеси повышается на 7 — 10С С.

Затем содержимое колбы перемешивают еще

1 час и разбавляют 30 мл воды. Органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют хлороформом. Вытяжки объединяют с основным продуктом, сушат над Mg SO< и пер е гон я ют.

Получают 2,15 г (55%) вещества с т, кип.

34 С (при 2 MM рт. cT.), и",,=1,4546 и с1", =

0,9918; MRp . найдено 44,48, вычислено 43,91.

Найдено в %: С 44,88; Н 6,81; Si 17,26.

Вычислено в о/О. С 45, 09; Н 7,02; Si 17,37.

С Н„81ОС1.

2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 202—

5 203о(Пример 2. П о л у ч- е н и е д и м е т и лэтилсилил+хлоракролеина. Получают аналогично описанному в примере 1 из 3 г диметилэтилсилилпропаргилового альдегида и

10 хлорводорода в 15 мл ледяной уксусной кислоты.

Выделяют 2,33 г (61,8%) вещества с т. кип. ббсС (при 9 мм рт. ст.), п 0 =1,4750 и d4

0,9964. МКо . найдено 49,9, вычислено 48,5.

15 Найдено в %: С 47,56; Н 7,41; Si 15,89; Сl

20,08.

Вычислено в %: С 47,20; Н 7,49; Si 15,57;

Сl 19,54.

С,Н,, ЯОС1.

2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 156 С.

Способ получения крем нийсодержащих

25 р-хлоракролеинов, отличающийся тем, что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым ..водородом в среде уксусной кислоты.