Патент ссср 174628

Патент ссср 174628

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l74628

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 2

Заявлено 29Х.1964 (№ 902685/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.IX.1965. Бюллетень ¹ 18

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с!

УДК 547.759.32.07(088.8) Дата опубликования описания 25.Х.1965

ЯфФ 0м -, 1 ь

1 !

) Авторы нзобпетени я

В. П. Лопатинский и Ю. П. Мехирев

Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт имени С. M. Кирова

Заявитель

Способ получения 3-нитро(хлор)-9-(u-алкокси)-этилкарбазолов

Подписная группа № 51

Предлагаемый способ получения 3-нитро (или хлор) -9(а-алкокси) -этилкарбазолов заключается в том, что 3-нитро(или хлор) -9(а-ацетокси) -этилкарбазол обрабатывают спиртом при температуре его кипения.

Для проведения реакции алкоголиза 3-нитро-9- (а-ацетокси) -этилкарбазола этиловым или метиловым спиртом необходимо наличие кислого катализатора.

Пример 1. Получение 3-хлор-9-(а-метокси)-этилкарбазола.

К 4 г 3-хлор-9-(а-ацетокси)-этилкарбазола приливают 50 льг метанола и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин.

По охлаждении кристаллизуется 2,6 г продукта, выход 72% от теоретического.

Аналогично получают 3-нитро-9-(а-бутокси)этилкарбазол из 1 г 3-нитро-9-(а-ацетокси)этилкарбазола, 50 мл н-бутанола в течение

80 мин. Выход 0,52 г (50% от теоретического).

П р и и ер 2. Получение 3-нитро-9-(а-меток«r<) -этилкарбазола.

К 0,7 г 3-нитро-9- (а-ацетокси) -этилкарбазола добавляют 50 мл метанола и 10 капель

0,1 н, соляной кислоты. Реакционную массу кипятят с обратным холодильником в течение

40 мин. По охлаждении из раствора кристаллизуется 0,28 г (44,2% от теоретического)

3-нитро-9-(а-метоксн)-этнлкарбазола с т. пл.

1о 160 — 162 С. При дальнейшей очистке кристаллизацией из бензола продукт плавится при

164 С.

Аналогично ::злучают З-,нитро-9-(а-этокси)этилкарбазол.

Предмет изобретения

Способ получения 3-ни гро (хлор) -9-а-алкокси)-этплкарбазолов, отличающийся тем, что

3-нитро-9-(а-ацетокси) -этилкарбазол в присут20 ствии кислого катализатора или 3-хлор-9-(аацетокси) -этилкарбазол подвергают взаимодействию со спиртом при кипении.