Патент ссср 174637
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е l74637
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.1Ч.1964 (№ 895589/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.1Х.1965. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 12.XI.1965
Кл. 12а, 26
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.735.07(088.8) Авторы изобретения
В. И. Шведов и А. Н. Гринев
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЦИЛЬНЬ!Х ПРОИЗВОДНЫХ
2-АМИНО-3-КАРБАЛКОКС И-4,5,6,7-ТЕТРАГИДРОТИОНАФТЕНА
Предмет изобретения
Подписная группа Лг 52
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что 2-амина-3-карбалкокси4,5,6,7-тетрагидротионафтен кипятят с ангидридами кислот, а также с хлорангидридами и кислотами с последующим охлаждением реакционной массы и выделением готового продукта фильтрованием.
Выход продуктов 70 — 83%.
Пример 1, Получение 2-ациламино-3 - кар бэтокси-4567 тетр агидр от и о п а ф т е н а.
Кипятят смесь из 10 г (0,05 моль) 2-аминоЗ-карбэтокси-4,5,6,7-тетрагидротионафтена и
25 г (0,25 моль) уксусного ангидрида 4 час.
Затем реакционный раствор охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход 2-ациламино-З-карбэтокси-4,5,6,7-тетрагидротионафтена 10 г (83% теоретического); т. пл. 120,5 †1 С (из метанола).
Найдено, %: С 58,55; 58,70; Н 6,34; 6,12;
N 5,46,5; 5,68.
С13Н171 4 М
Вычислено, %: С 58,41; Н 6,41; 5,24.
Пример 2. Смесь из 10 г (0,05 моль)
2 - амино-3 - карбэтокси-4,5,6,7-тетрагидротионафтена и 20 г (0,25 моль) хлористого ацетила кипятят 15 — 20 мин с обратным холодильником на водяной бане. Затем выливают в воду со льдом. Выделившиеся кристаллы отделяют и сушат. Выход 11 г (91% теоретического); т, пл. 120,5 — 121 С (из метанола).
Пример 3. Смесь из 2 г (0,01 моль)
2-амино-З-карбэтокси-4,5,6,7 - тетрагидротионафтена, 1,1 г (= 0,01 лголь) триэтиламина и
10 10 мл уксусной кислоты кипятят 4 «ас с обратным холодильником, затем реакционную смесь выливают в воду, выделиипиеся при охлаждении кристаллы отделяют и перекристаллнзовывают из метанола. Выход 1,2 г (49,6%);
15 т. пл. 120,5 — 121 С (из метанола).
Способ получения N-ацильных производных
20 2-амино-3-карбалкокси-4,5,6,7 - тетрагидротионафтена, от гичающийся тем, что 2-амино-3карбалкокси-4,5,6,7-тетрагидротионафтен кипятят с ангидридами кислот, а также с хлорангидридами и кислотами с последующим ох2S лаждением реакционной массы и выделением готового продукта фильтрованием.