Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии Цель - повышение степени определения при одновременном снижении предела обнаружения. Экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания. Определение проводят по интенсивности люминесценции. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1749788 А1 (Ж 01) (» (((>(G 01 N 21/64 ") 1 (() @

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВторСК0МУ CSMQETEJlbCTBY

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (2,4-Д) 1 (21) 4778355/25 .. (22) 05.01.90 (46) 23,07.92; Бюл, t4 27.

P1) Белорусская сельскохозяйственная академия и Институт физики АН БССР (72) А.Р. Цыганов, А.Ф; Яновский и А.Н, Гурбан

{56) Авторское свидетельство СССР

N. 1452304, кл. 6 01 N 21/64, 1987.

Крамаренко В.Ф., Туркевич Б,M. Анализ ядохимикатов, М,: Химия, 1978. с. 93. (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель — повышение степени определения при одновременном снижении предела обнаружения. Экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания, Определение проводят-по интенсивности люминесценции. 4 табл.

° аавй

Изобретение относится к аналитиче- стика метода . нижний. предел определения . . "ской химии. в частности к способам опреде- составляет" 1 10 моль/л, степень опреде-6 ления 2,4-дихлорфеноксйуксусйой кислоты .- ления 85 + 10%, (2,4-Д) и может быть использовано для коли-: Цель изобретения — повышение степечественного: определения микроколичеств . ни определения 2,4-Д при одновременном этого вещества в растворах, почве, различ- снижейии нижнего предела определения. ных биол(огйческих объектах, продуктах пи- Поставленная цель достигается тем, что тания, и может быть использовано в аиде в зкстракционно-люминесцентном способе солей и эфиров для борьбы с-сорными рас- — определения 2,4-Д проводят зкстрагироватениями в зерновых злаках и кукурузе. ние толуольным раствором избытка соли

:. Известен способ эхстракционно-фото- четвертичного аммониевого основания в метрического определения 2;4-.Д, согласно . форме фенолового красйого (ЧАО ФК), сокоторому 2,4-Д извлекают из биологическо- держащей от 30 до 60 атомов углерода в го объекта хлороформом и после соответст- интервале к»онцентр»ацйй ЧАО ФК 1 10

-4 вующей очйстки расщепляют эфирную t 10з моль/л и в интервале pH = 5-7. связь 2,4-Д хлоргидратом пиридина, пол- . Далее анализ органической фазы проводят учая 2,4-дихлорфенбл, который определяют люминесцентным методом при Co 6 = колориметрически при А - 515 нм. Мет-": .350 нм, à + „.-390 нм, регистрируя интенрологическая характеристика метода: сивностьлюминесценции раствора ЧАО ФК нижний предел определения Состав-,: и-регистрируя изменение интенсивности

-6 ляет 1 10 моль/л, степень определения люминесцейции ЧАО ФК в присутствии про85+ 10%.. . бы.

Для экстракционно-фотометрического . В табл.,1 приведен сопоставительный определения 2,4-Д используют фотометри- анализ аналога; прототипа, базового обьекрование ионного ассоциата аммонийной со- та и заявляемого изобретения .по нижнему ли 2,4-Д с бутилродамином в оргайическом пределу определения и rio степени опредерастворителе, Метрологическая характери- ления.

1749788

Табпица 1 ротс

1 10

85 +

Из табл. 1 видно, что заявляемое изобретение превосходит по этим параметрам прототип, аналог и базовый объект, Сущность изобретения заключается в том, что в интервале рН = 5 — 7, 2,4-Д будет 5 существовать только в виде аниона 2,4-Д 2, который будет количественно экстрагироваться толуольным раствором ЧАО ФК.

Определение содержания 2,4-Д сводится к люминесцентному анализу органиче- 10 ской фазы при Лвозб. = 350 нм, а 4юм.- 390 нм.

В табл. 2,3 приведены результаты определения 2,4 — Д. в модельных водных растворах при использовании разных 15 концентраций экстрагента и разных рН.

В табл. 4 приведены результаты определения содержания 2,4-Д в модельных водных растворах с использованием в качестве экстрагента толуольных растворов четвер- 20 тичных аммониевых соединений с разными радикалами.

Синтез, а главное очистка ЧАС от примесей весьма затруднены, если число атомов углерода в молекуле превышает 60. 25

Таким образом, используемый интервал числа атомов углерода в ЧАОФК составляет

30-60, Пример 1, Определение 2,4-Д в воде.

В делительную воронку переносят водный 30 раствор 2,4-Д, добавляют 20 мл универсальной буферной смеси (рН = 6,0) и 10 мл 10

-з моль/л толуольного раствора ТНО ДАФК;

Воронку встряхивают 1 — 2 мин, а затем органическую фазу отделяют от водной и про- 35 изводят определение 2,4-Д в органической фазе люминесцентным методом при Явозб. =

350 нм, à 40М. = 390 нм, регистрируя интенсивность люминесценции раствора

ЧАОФ К и регистрируя изменение интенсивности люминесценции ЧАОФК в присутствии пробы. Введено 2,4-Д 1,20 10 моль/л, найдено 2,4-Д (1,20 +. 0,03) моль/л.

Пример 2. Определение 2 4-Д иэ сливочного масла, Пробу масла 25 г растворяют в 250 мл петролейного эфира и трижды по 75 мл экстрагируют З -ным раствором бикарбоната натрия, Объединенный бикарбонатный экстракт промывают четырьмя порциями по 15 мл петролейного эфира, отбрасывая этот эфир, K бикарбонатному экстракту добавляют 10 мл 1 10 моль/л толуольного раствора ТНОДАФК. Определение проводят как в примере 1. Введено

2,4-Д 0,02 мг, найдено 2.4-Д (0,0194

+ 0,ООО4) мг.

Формула изобретения . Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2.4-Д), включающий приготовление пробы путем экстракции 2,4Д иэ водного раствора в органическую фазу с последующим спектральным анализом пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения степени определения при одновременном снижении предела обнаружения, экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основания в форме фенолового красного (ЧАОФ К), содержащего 30-60 атомов углерода, с концентрацией 1 10

-Д

1,10 моль/л при рН = 5-7. регистрируют интенсивность люминесценции раствора

ЧАОФК и по изменению интенсивности фотолюминесценции ЧАОФК в присутствии пробы проводят количественное ог1ределение 2,4-Д.

1749788

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Примечание:

НДЦОДАФК вЂ” нонилдицетилоктадециламмоний.

ТНОДАФК вЂ” тринонилоктадециламмоний, ТААФК вЂ” тетраамиламмоний.

К1ТОАФК вЂ” метилтриоктиламмоний.

ГТОАФК вЂ” гексилтриоктиламмоний.

ДДЦОДАФ К вЂ” декилдицетилоктадециламмоний.

Составитель С.Рыжих

Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишинец

Редактор В.Данко

Заказ 2591 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101