Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: аналитическая химия, определение димедрола в лекарственных формах. Сущность изобретения: в состав мембраны входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора, малорастворимая соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты в качестве электродноактивного компонента. Прямое потенциометрическое определение димедрола обеспечивается в водных растворах в диапазоне концентраций 10 1-10 5 моль/л. Крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН 2,0-10,0. Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 27/333

Р1 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

ЕСЕСпщмл

-> П,Ц-; .;:r

7с, *-л-

f7, 2. и

)сл

iC

l (21) 4771048/25 (22) 18.12.89 (46) 23.07.92. Бюл. М 27 (71) Днепропетровский государственный университет им.300-летия воссоединения

Украины с Россией (72) Л.П.Цыганок, В.И,Ткач, И.П.Нетесина и

Г.В.Мальцева (56) Министерство здравоохранения СССР.

Х Государственная фармакопея СССР, 1986, с. 26.

Гурьев И.А. и др. Потенциометрическое определение димедрола с ионоселективными электродами. — Фармацевтия, 1983, т. 32, М 4, с.60-62. (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕ-

НИЯ ДИМЕДРОЛА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к прямому потенциометрическому методу количественного определения димедрола с использованием мембранного ионоселективного электрода, позволяющего количественно определять димедрол в различных лекарственных формах.

Известен метод кислотно-основного титрования в неводной среде с использованием в качестве титранта раствора хлорной кислоты, растворителя — смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, индикатора — кристаллического фиолетового.

Недостатками данного способа являются низкая чувствительность определения, „„SU(„) 1749813 А1 (57) Использование; аналитическая химия, определение димедрола в лекарственных формах. Сущность изобретения: в состав мембраны входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора, малорастворимая соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты в качестве электродноактивного компонента. Прямое потенциометрическое определение димедрола обеспечивается в водных растворах в диапазоне концентраций 10 — 10 5 моль/л, Крутизна электродной функции составляет

52 мВ в пределах рН 2,0-10,0, Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин. 3 табл. использование токсических и летучих растворителей, субъективность восприятия изменения цвета индикатора, приводящая к несоответствию между точкой эквивалентности реакции и фиксаций сигнала индикатора.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ потенциометрического титрования димедрола тетрафенилборатом натрия с использованием жидкого ионоселективного электрода на основе тетрафенилбората натрия и тетрабутиламмонияхлорида.

Недостатками данного электрода являются низкая селективность ионоселективного электрода, так как данный электрод

1749813

53,05

41,65 обладает чувствительностью к целому ряду алкалоидов и органических оснований, проведение двухфазового потенциометрического титрования, отсутствует возможность прямого потенциометрического определения димедрола с помощью данного ионоселективного электрода.

Целью изобретения является обеспечение прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах и повышение чувствительности и селективности.

Поставленная цель достигается использованием в качестве электроактивного вещества в мембране ионоселективного электрода малорастворимой соли димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты, В состав мембраны для определения димедрола входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора и малорастворимая соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты в качестве электродно-активного компонента.

Пример 1. Для получения мембраны для ионоселективного электрода берут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в 10 мл метилэтилкетона при непрерывном перемешивании. B полученный раствор вводят 0,01 г соли димедрола

12-молибдофосфорной гетерополикислоты.

После полного растворения компонентов смеси ее выливают в чашку Петри (диаметр

55 мм) до полного испарения растворителя.

Получают пленку состава, мас, :

Поливинилхлорид 54,49

Дибутилфталат 42,78

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 2,73

Пример 2. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида и 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,02 r соли димедрола 12-мол ибдофосфорной гетерополикислоты, Получают прозрачную пленку состава, мас. :

Поливинилхлорид

Дибутилфталат .Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 5,31

Пример 3. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида и 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании, В полученный раствор вводят 0,025 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетеропо51,68

40,57 ликислоты. Получают прозрачную пленку состава, мас. :

Поливинилхлорид 52,39

Дибутилфталат 41,06

5 Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 6,55

Пример 4. Для получения мембраны берут 0,2 r поливинилхлорида, 0,15 мл дибу10 тилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,03 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. Получают прозрачную пленку

15 состава, мас. :

Поливинилхлорид

Дибутилфталат

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 7,75

20 Пример 5, Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании, В полученный раствор вводят 0,04 г соли

25 димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты, Получают прозрачную пленку состава, мас. :

Поливинилхлорид 50,38

Дибутилфталат 39,55

30 Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 10,07

Мембраны в примерах 2,3 и 4 проявляют линейную функцию в диапазоне концен35 траций 10 — 10 M димедрола. Крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН 2,0 — 10,0, что соответствует потенциал-определяющему иону с зарядом

+1. Время жизни электродов из мембран по

40 данным примерам составляет 12 мес, время отклика 30-40 с. Стабильность и воспроизводимость результатов показаний данных электродов со временем не изменяются (+1 мВ)

45 Мембраны в примерах 1 и 5 проявляют линейную зависимость в диапазоне концентраций 10 — 105 M димедрола. Крутизна электродной функции в примере 1 36 мВ, а в примере 5 43 мВ, время отклика 2-3 мин, 50 рабочий диапазон рН для данных электродов 8 ед,: 2 — 10. Дрейф потенциала для электрода с мембраной по примеру 1 5 мВ, а для электрода с мембраной по примеру 5 +-9 мВ, 55 Таким образом, при сравнении рабочих характеристик электродов видно, что мембраны с содержанием компонентов по примерам 1 и 5 не годятся для применения, так

1749813

Таблица 1 как в обоих случаях наблюдаются существенное отклонение от нернстовской электродной функции, длительное время отклика и большой дрейф потенциала. Следовательно, оптимальным является следующий со- 5 став мембраны (примеры 2,3 и 4), мас. jf,:

Поли вин илхлорид 53,05-51,68

Дибутилфталат 41,64-40,57

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетеро- 10 пол и кислоты 5,31-7,75

В состав лекарственных форм могут входить, кроме димедрола, эуфелин, эфедрин, глюконат кальция, сульфат цинка, бромид натрия, борная, никотиновая, 15 аскорбиновая кислоты и сахароза. Кислоты и сахароза на работу электрода не влияют.

Методом смешанных растворов определяют коэффициенты селективности электрода на димедрол отнбсительно составляющих 20 лекарственных форм.

В табл, 1 представлены коэффициенты селективности, рассчитанные из измерения

ЭДС цепи с 10 M растворами отдельных солей. 25

Из полученных значений видно, что данный ионоселективный электрод чувствителен только к основному иону — димедролу.

Данный электрод апробирован на таблетках и ампульных растворах димедрола 30 методом прямой потенциометрии.

Анализируют таблетки состава 1, г:

Димедрол 0,005

Аскорбиновая кислота 0,100

Глюкоза 0,250 35 а также состава 2, г:

Димедрол 0,005

Аскорбиновая кислота 0,100

Никотиновая кислота 0,050

Глюкоза 0,250 40 ампульные растворы димедрола (0,01 г димедрола в 1 мл раствора).

Таблетку или содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и переносят в колбу на 25 мл, раствор доводят до 45 метки водой и переносят количественно в электрохимическую ячейку с,системой электродов: ионоселективный электрод на димедрол — в качестве индикаторного и хлорсеребряный — в качестве электрода сравнения. С помощью иономера ЭВ-74 измеряют электродвижущую силу и по градуировочному графику определяют содержание димедрола.

Воспроизводимость и правильность результатов определения димедрола в таблетках (п=5, Р=0,05) приведены в табл. 2.

Воспроизводимость и правильность результатов определения димедрола в ампулах (п=5, Р=0,05) приведены в табл.3.

Таким образом, положительный эффект по сравнению с прототипом заключается в следующем: возможность прямого потен циометрического определения димедрола с помощью данного ионоселективного электрода в водных растворах в диапазоне концентраций 10 — 10 5 М, крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН=2,0-10,0, что соответствует потенциал определяющему иону с зарядом+1, высокая селективность разработанного ионоселективного электрода (таблица коэффициентов селективности).

Анализ полученных результатов свидетельствует о наличии положительного эффекта по сравнению с прототипом— обеспечение прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах, высокая селективность и чувствительность.

Формула изобретения

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола в различных лекарственных формах, включающий поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора и электродно-активный компонент,отл ича ющи йся тем,что, с целью обеспечения прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах, в качестве электродно-активного компонента использована соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты при следующем соотношении мембранных компонентов, мас.%: поливинилхлорид 53,05-51,68; дибутилфталат

41,64-40,57; соль димедрола с анионом 12молибдофосфорной гетерополикислоты остальное.

1749813

Таблица 2

Таблица 2

Составитель А.Копытин

Техред М.Моргентал Корректор М.Демчик

Редактор Н.Гунько

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 2592 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5