Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов

Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Область применения: металлургия, машиностроение , аналитическая химия, электрохимия - для определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов. Сущность изобретения: сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала, соответствующего спаду анодного тока. Затем изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала , соответствующего спаду катодного тока. Определение проводят на фоне насыш, ,КС1. содержащего НО в количестве - моль/л. Скорость развертки потенциала составляет 20-80 мВ/с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ризационной кривой, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4811820/25 (22) 09.04.90 (46) 23.07.92. Бюл, Ь 27 .(71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) М.В.Видревич, С.И.Фоминых и Р.И.Си. лин (56) Уманский Я.С. и др. Кристаллография, рентгенография и электронная микроско- пия. — M.: Металлургия, 1982, с. 62.1. .Нейман Е.Я. и др. Вольтамперометрический метод оценки фазового состава медноцинковых сплавов. В сб,: Коррозия цветйых металлов и сплавов. — М.: Металлургия, 1986, с. 61-70.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии, электрохимии в качестве способа определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов, в частности латуней.

Известен способ определения фазового состава бинарнйх медно-цинковых сплавов, " основанный на использовании рентгеновского метода.

Известен способ стереометрической металлографии, пригодный для определе- ния фазового состава медно-цинковых сплавов.

Известен вол ьтамперометрический ме-. тод оценки фазового состава медно-цинко. вых сплавов, основанный на определенйи" содержания меди и цинка в сплаве по величине их катодных токов. Ж 1749819 А1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО

СОСТАВА МЕДНО-ЦИНКОВЫХ СПЛАВОВ (57) Область применения: металлургия, машиностроение, аналитическая химия, электрохимия — для определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов.

Сущность изобретения: сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала. соответствующего спаду анодного тока, Затем изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала, соответствующего сйаду катодного тока. Определение проводят на фоне насыщ,КС!.. содержащего HCI a количестве

10 - 101 моль/л. Скорость развертки потенциала составляет 20-80 мВ/с.

Однако способ позволяет определить не непосредственно фазовый состав материала (содержание а — NP — фаз), а лишь элементный состав однофазных систем — содержание Си и Zn a cnnaee, Кроме того, для количественного определения необходимо построение градуировочного графика I - f (содержания меди или цинка в образце, что существенно усложняет определение). Еще один недостаток состоит в-том, что йеобходимо введение в сферу электронной реакции строго фиксированного количества исследуемого вещества; массы или определенной площади.

Целью изобретения является увеличение экспрессности определения фазового состава кремниймарганцевистых латуней путем регистрации анодно-катодной поля1749819

Поставленная цель достигмтся тем, чтосогласмо способу оценки фазового состава медно-цинковых сплавов анализируемый образец подключают е качестве рабочего электрода к потейциостату или другому ис- 5 точнику линейно изменяющегося напряжения, помещаат в электролиэер с касйщенным раствором КО, содержащим 10 — 10 моль/л HCI. поляризуют элект- род от стационарного потенциала вмодно 10 до по»емцйалв, соответствующего спаду анодного тока, затем. не отключая ячейку, изменяют направление поляризации и полярйзуют электрод катодно до потенциала, соответствующего спаду «атодйого тока со 15 скоростью 20-80 мВ/с.

Форма-поляриэациомной кривой медно-цинковых сплавое сохраняется мезависимо от способа предварительной обработки и фазового состава образцов, но 20 изменяется соотношение внодных и катодмых максимумов. связанных с электрохимическими превращениями меди. входящей в состав cflhsOo. Это связано с тем, что.изменение структурного состояния материала 25 при изменении условий обработок. например температуры, ведет к соответствующему измемвмию его энергетических параметров. что может проявляться как в иэменемии положения максимумов тока на 30 о©и лотенциалов, так и в измемемии соотно шение «х величин.

Сущность способа состоит в регистрации амодной поллриэациомной cpHooR уча" стка поверхности исследуемо о образца 35 произвольной формы и массы От стационарного потенциала, в отличив от Е - -1,1 В, соотевтствумнцего восстановлению цинка в латуни по известному способу, до потенциала окончания анодмого процесса, в отли- 40 чие от выдержки при Е Ь,25 В в течение

1-2 мин по известному способу. а затем кетовой (беэ исключения ячейки) до потенциал °, соответствующего окончанию катодного процесса. в среде насыщенного 45 раствора хлорида калия, содвржащвго 10 — 10 моль/л хлориФ»оводородной кислогы, в о»личие от 1 М растворов хлористоводородной кислоты или хлорида аммония в известном способе, со скоростью рэзвер»ки 50 помнциала 20-80 мВ/с, в отличие от скорости 4,2-.! 6.7 мВ/с в известном способе, В техническом решении регистрация индикаторного сигнале. несущего информа-: цию о фазовом состава, осуществляется в 55 результате анодно-катодной поляризации обрвэцв от Стационарного потенциала — потенцйвла, при котором отсутствуе»»окв цвпй, т.i, ме щ®исходй» никаких эявктрохимических превращений. Осуществление предвврительной энодной реакции дает возможность окислить злектрозктивные компоненты системы, а при последующем кзтодном процессе регистрировать процессы восстановления не собственно компонентов решетки. в окисленмых в процессе предварительной анодмой поляризации форм, что позволяет в дальнейшем использовать соотношение между токами восстановления в качестве источника информации о фазовом составе материала. Использование подкисленного

10 —. 10 1 мольlл HCI насыщенного раствора KCI в качестве фонового электролита также, в отличие от способа прототипа, дает воэможность применить в качестве индикаторного сигнала соотношение кзтодных максимумов меди, входящей в кристаллическую решетку латуни. Регистрация поляриэациоммых кривых со скоростью 20-80 м8/с (в отличие от 4,2-16,7 мВ/с) позволяет ускорить получение результата, т.е; осуществить поставленную цель.

Содержание Р -фазы затем определяют по уравнению $ P = A + В х lt/Ь, в котором коэффициенты А и В предварительно рзссчитанй нэ осмовании построения корреляционной зависимости между результатами двух неЗависимых методов: предлагаемого и, например. рентгеновского.

Г1 р и м е р. Образцы размером 5х10х20 мм вырезают из слитков полумепрерывного литья диаметром 200-220 мм. горячепрессованных прутков диаметром 80 мм, термообработанмых блоков цилиндров зксиально-поршневых гидромоторов.

Рвнгенофззовый знзлиз шлифованных образцов проводят нз дифрзктометре

ДРОН-ЗМ в Со-Кт-излучения. Содержание а- иф- фэз рассчитывают по стандартным уравнениям для двухфазных систем. При этОм не учитывают интерметэллические включения, содержание которых в зависимости от состава материала и вида обработки составляет 3-6 мзс.g, Соотношение а- Иф- фэз изменяют (в соответствии с диаграммой состояния) отжигом исследуемых образцов при различной температуре в течение 1 ч и последующей закалкой в воду.

В качестве образцов для сравнения используют металлическую медь марки М1 (99,95® и гранулировзнный цинк марки ЦО (99,96®, Вольтзмперометрические измерения проводят нз потенциостэте П5827М в комплекте с двухкоординзтным самописцем

ПДП-4 в потенциодинзмическом режиме поляризации электрода(скорость развертки потенциала 20-80 мВ!с. начальный потенциал равен Ecr = -0,4 В). В качестве злектро1749819 фазовый состав медно-цинковых сплавов определяют методом рентгенофаэового анализа. В результате статистической обработки результатов методом РФА и BAM получают уравнение, связывающее содержаниеР-фазы в латуни и соотношение максимальныхтоков1и И $ P=59,1 — 15,1 (f /! и). Коэффициент корреляции этой зависимости 0,88.

Составитель М.Видревич

Техред М,Моргентал Корректор А.Осауленко

Редактор Н.Гунько

Заказ 2593 . Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

5 да сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод, вспомогательного — стержень, из спектрального графита марки 8-3, фонового электролита — насыщенный раствор хлорида калия, содержа- 5 щий 10 -10 1моль/л хлористоводородной кислоты. Рабочим электродом служит пластина из исследуемого сплава, изолированная химически стойким лаком. Пластину помещают в измерительную ячейку. Каж- 10 дую поляризационную кривую регистрируют на йовом участке поверхности. Перед измерением поверхность электрода очищают ацетоном.

Статистическую обработку результатов 15 измерений проводят по стзндартнйм программам.

Поляриэационную кривую регистрируloT 0T стационарного потенциала — 0,4 В (Х C.Ý.) а анодную сторону до потенциала, 20 соответствующего окончанию анодного процесса. затем, не отключая ячейку, изменяют направление поляризации на катодное и регистрируют катодную ветвь кривой до момента окончания катодного процесса, 25

Для дальнейшего определения фазового состава сплавов рассчйтывают соотношение катодных токов I и И. На тех же образцах

Формула изобретения

Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов; заключающийся в регистрации вольтамйерограмм, б т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения экспрессности определения, сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала. с6ответствующего спаду анодного тока, после чего изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала, соответствующего спаду катодного тока, причем определение ведут на фоне насыщенного раствора хлорида калия, содержащего соляную кислоту в количестве

10 з - 10 1, моль/л со скоростью развертки потенциала 20 — 80 мВ/с.