Способ подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий черно- белых фотоматериалов

Способ подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий черно- белых фотоматериалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Испрльзование: при подготовке к поливу галогенсеребряных эмульсий для чернр-белых фотоматериалов. Сущность; введ&ние в расплавленную эмульсию в качестве кбмплекс ообразователя соединения „ формулы. - ; (рн)2с(он) -;-v,.t;:; v::;/V::; ;;, ; ЮН.) 2 в крличестае 0,13-0,30 мае. % от массы галогенреребрянЬй эмульсии. Спосо б позволяет повысить чистоту эмульсионного сяоя фотоматериала . 6 табп,.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ., ЯЕспуБлик т

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ .

ПО ИЗОБРЕТЕН ЙЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГК НТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (м)5 G 03 С 1/10! pl 1 09 2

0,0229

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ: (21) 4789756/04 (22) 08.02.90 (46) 30.07.92, Бюл. N 28 (71) Казанское производственное обьединение "Тасма" им, В;В.Куйбышева (72) А.Н.Зуйкова, К.Ф.=Назырова, Н,M.Âà; сильев и B.Ã.Ëîãèíîâ (56) Технологический регламент М 8-"8-42, НПО "Тасма", действ. до 01.08:96. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ГА-:

ЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ ЧЕРНОБЕЛЫХ ФО ГОМАТЕРИАЛОВ \

Изобретение относится к способу подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий и может быть использовайо в химико-фотографической промышленности при изготовлении черно-белых фотоматериалов, Известен способ подготовки к поливу галогенсеребряной фотографической эмульсии, заключающейся во введении в расплавленную эмульсию комплексообразователя — динатриевой соли этилендиамин

-N,N,N, N - тетрауксусной кислоты (трилона

Б — соединение!).

Недостатком указанного способа является низкое качество получаемого фотоматериала, связанное в наличием дефекта "белые" и "черные" точки в эмульсионном слое и определяемое чистоту эмульсионного слоя, Цель изобретения —.йовышение чистоты эмульсионного слоя, Поставленная цель достигается тем, что в качестве комплексообразователя исполь Ж, 1751711 А1

2 (57) Использование: при подготовке к поливу галогенсеребряных эмульсий для .черно-белых фотоматериалов. Сущность; введение.в расплавленную эмульсию в качестве -комплексообразователя соединения . формулы

o= (oH)2e(0v)ca P=o (Он) 2 в количестве 0 13 — 0,30 мас.% от маСсы галогенсеребряной эмульсии. Способ позволяет повысить чистоту эмульсионного сяоя фотоматериала. 6 таба, .

Ф

Оа зуется оксиэтилендифосфоновая кислота (соединение И следующей формулы: о=р(он)2 (он1 н Р"-о ! (он), в количестве 0,13-0,30 мас.% от массы галогенсеребряной эмульсии.

Пример 1 (сравнительный). Изготав- 4 ливают черно-белый фотографический материал — фототехническую пленку ФТ-41 а (эмульсию синтезируют по TP М 8 — 8-26 и готовят ее к поливу по TP N 8-8-42, КПО

"Тасма"), !

В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают йнгредиенты следующего состава, мас,%:

Эмульсия 1 кг 76,5111

1%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф-1

1%-ный спиртовой раствор с-нафтола 0,0038

1751711

0,05 -ный раствор

3,3 9-триэтил-5,5-дифенилоксикарбоцианинэтилсульфата (сенсибилизатор 4383)

0,1 -ный спиртовый раствор 3-аллил-5 (3-этил4,5-диметилтиазолинилиден-2) тиазолидинтион-2-OH-4 (Кр, 2240)

50%-ный водный раствор глицерина

16 -ный водный раствор смачивателя СВ 133

4%-ный ВодныЙ раствор СВ 1147

1,5 -ный водный раствор натриевой соли

2,4-ди хлор-6-окси1,35-триазина

10%-ный водный раствор углекислого натрия

Обессоленная вода

0,0019

0,0008

0,9564

0,3060

1,53

0,0172

0,0076

До 1000

Все стадии введения ингредиентов сонровоидаются непрерывным перемешиввнием, причем введение очередиого ингредиента сопровождается 5-минутным интервалом.

Приготовленные таким образом композиция эмульсионного и эащитйого слоев поливают на подслоированную подложку и

Подготовку эмульсионного раствора к поливу проводили в последовательности, указанной в ТР N 8-8-42.

В плавильном аппарате эмульсии в смеси со стабилизатором Ф вЂ” 1 и необходимым количеством обессоленной воды плавится до достижения температуры 40 С и затем при этой температуре последовательно вводятся перечисленные выше добавки, все стадии введения ингредиентов сопровождаются 5-минутным интервалом.

Одновременно готовят композиЦию за щитного слоя .

В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 900 мл обессоленной воды, 28 г ТР-мата и 90 г предварительно набухшего желатйна, Полученную смеСь нагревают до 44й1 С до полного расплавления желатина и вводят последовательно

1 мл 60 -ного спирто-водного раствора фенола, 2 мл 4%-ного раствора натриевой соли ди-а-этилгексиловогь эфира сульфоянтарной кислоты (СВ102), 10 мл 5%ного водно-содового раствора ацетата хрома 1 мл 10%-ного водного раствора углекислого натрия. высушивают. Получают черно-белый фотографический материал, Химико-фотографическая обработка проводится по процессу, описанному в ТУ -6-17-850-76.

5 Качество эмульсионного слоя оценивается визуально согласно 0СТ 6-17 — 400-75.

Результаты испытаний и риведены в табл.1..

10 Пример 2 (прототип). Все ингредиен: ты черно-белого фотографического материала и вся последовательность операций остаются такими we, как в примере 1, отличие состоит в том, что дополнитель15 но вводят после введения смачивателей . согласно ТР соединение! — 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин N, Й, К, И -тетрауксусной кислоты (трилон Б) в количестве 6 мл

20 (0,0918 мас.%). Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, что в примере 1:

Эмульсия 1 кг . 76,5111

1%-ный водно-щелоч;

25 ной раствор стабилизатора Ф-1 .. 0,0229

1 -ййй спиртовый раствор а-нафтола 0,0038

0;05%-ный спиртовый

30 раствор Кр.4383 . 0,0019

0,1%-ный спиртовый раствор Кр. 2246 0,0008

50%-ный водный раствор глицерина 0,9564

35 . 15%-ный водный раст- . вор СВ 133 0,3060

4% -ный Водный раствор СВ 1147 0,06" 2

2О%-йый водно-щелоч40 . ной раствор соединения 0,0918

1,5%-ный водный раствор дубителя КФ 4830 0,0172

10%-нйй водный раст45 вор углекислого натрия 0,0076

Обессоленная вода До 100%

Результаты испытаний приведены в табл 1.

50 Пример 3, Все ингредиенты-.эмульсионного слоя. ФТ-41 и вся последовательноать операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б дойолнительно вводится

55 20 -ный водно-щелочной раствор соединения ll в кдличеатве 6 мл (0,0918 мас,%);

Методика приготовления 20 -ного водно-щелочного раствора соединения !.

1751711 но-щелочной раствор соединения II в количестве 30 мл (0,4591 мас. %).

Результаты испытаний приведены в табл.1.

5 Пример 10, Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность операций остаются таким же, как в примере

2, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 36 мл (0,5508 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.1.

Пример 11 (сравнительный). Иэготав5 ливают черно-белый позитивный фотографический материал — кинопленку М3-3.

Эмульсию синтезируют по технологическому регламенту М 8 — 8-26 и готовят к поливу по регламенту hL 8-8-42, КПО "Тасма".

В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают следующие ингредиенты состава, мас.%:

Эмульсия 1 кг 49,9750

1%-н ый водно-щелочной раствор стабилизатора Ф-1 0,015 нтн йтмп т в табл 1.

Пример 4. Все ингредиенты эмуль- 10 сионного слоя ФТ- 41 и вся последователь20

11 мл (0,1683 мас.%) раций остаются таким же, как в примере 2, 30 отличие состоит в том, что вместо трилона Б

0,3098

55

При ком а О е ера уре мерную колбу загружают 20 r соединения 11 и растворяют в 70 мл обессолен ной воды, затем добавляют 2 г NaOH, перемешивают до полного растворения, Затем доводят объем раствора обессоленной водой до 100 мл.

Полученный результат имеет рН 6,5 — 7,0, Результаты испытаний приведены в ность операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения It в количестве

8,5 мл (0,1301 мас,%)..

Результаты испытаний приведены в табл,1.

Пример 5. Все ингредиенты эмульсионного слоя ФТ-41 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения l t в количестве

Результаты испытаний приведены в табл.1.

Пример 6. Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность oneдополнительно вводится 20%-ный водно- щелочной раствор соединения I I в количестве 16 мл (0,2448 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.3.

Пример 7. Все ингредиенты эмульсиîHíoI0 слоя и вся последовательность операций остаатся такими же, как в примере 2. отличие состоит в том, что вместо трилона Б дополнительно вводится 20%-ный воднощелочной раствор соединения И в количестве 22 мл (0,3366 мас,%), Результаты испытаний приведены в табл.1.

Пример 8. Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность операций остаются таким же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б дополнительно вводится 20%-ный воднощелочной раствор соединения I t в количестве 26 мл (0,3979 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.1.

ll р и м е р 9. Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо соединения I äonoëíèòåèüío вводится 20%-ный водПолученную смесь нагревают до

39+2 Cдо полного расплавления эмульсии, после чего в нее вводят последовательно, мас.%:

20%-ный водный раствор азотнокислого калия 0,15

2,5%-ный водный раствор буры

4 -ный водный раствор соли ди-Q-этиленгликолевого эфира сульфоянтарной кислоты (СВ 1019) 0,05

2%-ный раствор мукоХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ 0,025

50%-ный водный раствор глицерина 0,05

95%-ный водный раствор этиленгликоля . . 0,3323

10%-ный водный раствор углекислого натрия 0,015

Вода обессоленная До 100%.

Все.стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного ингредиента сопровождаются 5-минутным интервалом, Приготовленную таким образом композицию поливают на действующем оборудовании на подслоированную подложку.

Вместе с композицией защитного слоя.

Рецепт защитного слоя. В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загру1751711

40 жают 100 мл обессоленной воды, 4,5 r предварительно набухшего желатина, Полученную смесь нагревают до 44+1 С до полного расплавления желатина и вводят последовательно смачиватели. 2,4 w> СВ 5

102(4%-ный раствор; 0,24 мл СВ 133 (16%ный-раствор) и 1,2 мл СВ-И47 (4%-ный раствор), пластификатор — дисперсию полиметилметакрилата — 10 г; 20%-ный раствор КМСз — 2-мл; 3%-ный раствор КФ- 10

4830 — 3,5 мл.

Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного ингредиента сопровождается 5-минутным 15 интервалом.

f10 p aííû É Mate pl4all подвергают сенситометрическим испытаниям и химико-фотографической обработке по ТУ 6-17-647-80. . Качество эмульсионного слоя оценивается 20 визуально согласно ГОСТ 24-876.

Результаты испытаний приведены в табл.2.

Пример 12 (прототип), Все ингредиенты черно-белого фотографического мате- 25 риала и вся последовательность операции остаются такими же, как в примере 11, отличие состоит в том, что дополнительно после введения всех добавок вводят сое- . динение — 20%-ный водно-щелочной рас- 30 твор динатриевой соли этилендиамина

N,N,N,N — тетрауксусной кислоты в количестве 3,0 мл 0,03 мас,%. Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, что в примере 11, мас,%: 35

Змульсия 1 кг 49,9750

1%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф вЂ” 1 0,015

20%-ный водный раствор азотнокислого калия 0 15

2,5%-ный водный раствор буры 0,3098

4%-ный водный pact- . 45 вор СВ1019 0,05

2%-ный водный раствор мукохлорной кислоты 0,025

50%-ный водный раствор глицерина . 0,05 50

95%-ный водный раствор зтиленгли кол я 0,3323

10% HblA водный pact"" вор углекислого натрия 0,015

20%-ный водно-щелоч- 55 ной раствор соединения 0,03

Обессоленная вода До 100%

Результаты испытаний приведены в табл.2, Пример 13, Все ингредиенты эмульсионного слоя М3-3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо трилона Б (1) дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения 11 aколичестве 3 мл (0,,03 мас,%), Результаты испытаний приведены в табл,2, Пример 14, Все ингредиенты эмульсионного слоя М3 -3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в тбм, что вместо трилона Б (1) дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочйой раствор соединения И в количестве 10 мл (0,10 мас,%}, Результаты испытаний приведены в табл.2, Пример 15. Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗ вЂ” 3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере!2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б(соединение f) дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения 11 в количестве 13 мл 0,1299 мас.%}, Результаты испытаний приведены в табл.2, П р и м e p 16. Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗ-3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения !! в количестве 33 мл (0,3298 мас:%).

Результаты испытаний приведены в табл,2.

Пример 17, Все ингредиенты эмуль-. сионного слоя МЗ вЂ” 3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения t дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения Н в количестве 43 мл (0,4298 мас.%), Результаты испытаний приведены в табл.2.

П р и и е р 18, Все ингредиенты эмульсионного слоя М3-3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения 11 в количестве 60 мл (0,60 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл,2, Пример 19, Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗ-3 и вся последователь-. ность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится

1751711

40

0,811

20 -ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 80 мл, (0,80 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.2.

Пример 20. Все ингредиенты эмуль- 5 сионного слоя М3-3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в прймере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соедине- 10 ния II в количестве 90 мл, (0,8995 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.2.

Пример 21 (сравнительный), Эмульсию для негативной пленки Микрат Н син- I5 тезируют и поливают по ВТР N. 631, КПО

"Тасма", В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружаются следующие ингредиенты состава, мас.%: 20

Навеска эмульсии, 1 кг 81,103

1%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф-1 0,081

Полученную смесь нагревают до

40+1 С до полного расплавления эмульсии, 25 после чего в нее вводят при перемешивании последовательно следующие добавки;

1%-ный спиртовый раствор а-нафтола 0,0016

1 -ный водный раст- 30 вор пирокатехина 0,004

0,1%-ный спиртовый . раствор соли пиридиновой 3,3 -ди-у-сульфопропил-9-метилтиакар- 35 боцианинбетаина (Кр, 4151) 0,0122

0,05%-ный спиртовый раствор аммониевой соли

3,3-ди"у сул ьфоп ро и ил-9-. аминотиакарбоцианинбетаина (Кр. 5574) 0,0004

50%-ный водный раствор глицерина 1,2165

16%-ный водный раст- 45 вор смачивателя СВ133 0,0649

4%-ный раствор смачивателя СВ 1147

3%-ный водный раствор дубителя КФ 4830 0,0365 50

Обессоленная вода До 100%

Все стадии введения ингредиентов сопровождаются 2-минутным перемешиванием за исключением введения красителя и дубителя, они перемешиваются по 15 мин. 55

Одновременно готовят композицию защитного слоя, В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 750 мл обессоленной воды и 75 r предварительно набухшего же0,0016

1,2165 латина, Полученную смесь нагревают до

44 1 Ñ до полного расплавления желатина.

В раствор защитного слоя при данной температуре при перемешивании вводят последовательно добавки; смачиватели: 4 -ный

СВ-102 — 12 мл; О, 125 M С В-133-3 мл;

С В-1147 — 14 мл; дубитель: 3%-ный КФ-483040 мл, 1NaOH — 50 мл..

Приготовленные таким образом композиции эмульсионного и защитного слоев поливают на действующем оборудовании на подслоировэнную подложку и высушивают, После экспонирования химико-фотографическая обработка проводится по ГОСТ

131.301-86. Качество эмульсионного слоя оценивается визуально no TY-6-17-647-80.

Результаты испытаний приведены в табл,3.

Пример 22 (прототип). Все ингредиенты пленки Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 21, отличие состоит в том, что дополнительно перед смачивателями вводят соединение 1 — 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин

N,N,N,N -тетрауксусной кислоты в количестве 5 мл (0,0811 мас.%).Ocòàëüíûå ингредиенты имеют тот же массовый состав, что и примере 21, мас,%: е

Эмульсия 1 кг 81,103

1 -ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф-1 0,081

1%-ный спиртовый раствор а-нафтола

1%-ный водный раствор пирокатехинэ 0,004

0,1%-ный спиртовый раствор Кр,4151 0,0122

0,05%-ный спиртовый раствор

Кр, 5574 0,0004

50%-ный водный раствор глицерина

20%-ный водный раствор динатриевой соли этилендиамин-N,й, N,N тетрауксусной кислоты, 2 водный (соединение I) 0,0811

16%-ный водный раствор СВ-133 0,0649

4%-ный водный раствор СВ-1147 0,811

3%-ный водный раствор дубителя КФ-4830 0,0365

Обессоленная вода До 100

Результаты испытаний приведены в табл.3, П р и и е р 23, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат — Н и вся последова1751711

12 тел ьность операций остаются такими же как в примере 22, отличие состоит в том, что вместо соединения! дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения П в количестве 5 мл (0;0811 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл,З.

Пример 24. Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 22, отличие состоит в том, что вместо соединения l дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения it в количестве 7,5 мл (0,1216 мас,%), Результаты испытаний приведены в табл,3, Пример 25, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 22, отличие состоит в том, что . вместо соединения 1 дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения 1l в количестве 10,0 мл (2,0 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.З, Пример 26, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же как в примере 22, отличие состоит в том, что вместо соединения l дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения ll в количестве 12,5 мл (0,2027 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл,3, Пример 27, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операции остаются такими же, как в примере 22, отличие состоит в том, что вместо соединения l дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения ll в количестве 16,7 мл (0,2709 мас,%).

Результаты испытаний приведены в табл,3, Пример 28, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 22, отличие состоит в том, что вместо соединения l дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 18,5 мл (0,30 мас,%).

Результаты испытаний приведены в табл,3, Пример 29 (сравнительный), Изготавливают черно-белый фотографический материал Фото-64. Эмульсию синтезируют по регламенту М 8-8 — 26 и готовят к поливу по регламенту f4 8 — 8-42, КПО "Тасма".

8 плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают следующие ингредиенты cones@, мас.%:

0,0017

0,001

0,2724

0,0681

Эмульсия 1 кг 85,1426

1%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф-1 0,017

5 Полученную смесь нагревают до

39+1 С до полного раствора плавления эмульсии, после чего в нее вводят последовательно добавки, мас,%:

1%-ный водный раствор пирокатехина 0,0043

1%-ный спиртовый раствор а-нафтола

0,1%-ный спиртовый раствор 3,3 -ди Р-окси15 атил)-5,5 -диметокси9-этилтиакарбоцианин-и-толуолсульфоната (Кр, 3860) 0,0013

0,1%-ный спиртовый

20 раствор 3,3 -ди (P-оксиэтил) -9-метилтиакарбоцианинхлорида (Кр. 733)

0,05%-ный спиртовый

25 раствор 3,1 -диэтил-5окси-6-метилтио-2-хиноцианид-N-толуолсульфоната (Кр, 3698) . 0,017

16%-ный водный

ЗО раствор CB-133

4%-ный водный раствор СВ-102 0,034

5%-ный нейтрализованный водный раст35 вор уксуснокислого

XPQMG

50,ь ныи водныи раствор глицерина 0,0426

10%-ный водный раст40 вор углекислого натрия 0,0085

5%-ный водный раствор сорбиталя 0,1277

Обессоленная вода До 100%

Все стадии введения ингредиентов со45 провождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного ингредйента сопровождается 5-минутным интервалом, Одновременно готовят композицию за50 щитного слоя, В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 900 мл обессоленной воды и 90 г предварительно набухшего желатина, Затем температуру раствора снижа55 ют до 44 С и вводят последовательно 10 мл

4%-ного водного раствора СВ-102, 3 мл 4%ного водного раствора СВ-1147, 1 мл 50%ного водного раствора глицерина, 15 мл

20%-ного водного раствора азотнокислого калик

1751711

40

Приготовленные таким образом композиции эмульсионного и защитных слоев поливают на действующем оборудовании на подслоированную подложку и высушива- ют. Проводят сенситометрические испытэ- 5 ния по ГОСТ 1069 1.2 — 84, ГОСТ 24876-81, используя и химико-фотографическую об-. работку в стандартном проявителе N. 2.

Качество эмульсионного слоя оценивают визуально по наличию белых и черных точек 10 по ГОСТУ 24876 — 81.

Результаты испытаний приведены в табл.4.

Пример 30 (прототип). Все ингредиенты пленки Фото-64 и вся последователь- 15 ность операций остаются такими же, как в примере 29, отличие состоит в том, что дополнительно после введения всех добавок вводят соединение I — 20 -ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этиленди- 20 амин-N,N,N,N -тетрауксусной кислоты в количестве 2,5 мл (0,0426 мас. ). Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, что и в примере 29, мас. :

Эмульсия, 1 кг 85,1426 25

1%-ный водно-щелоч. ной раствор стабилизатора Ф вЂ” 1 0,017 1%-ный водный раствор пирокатехина 0,0043

1%-ный спиртовый раствор а-нафтола 0,0017

0,1%-ный спиртовый раствор красителя 3860 0,0013

0 1%-ный спиртовый . 35 раствор Кр. 733 0,001

0,05О/-ный спиртовый раствор Кр. 3698 0,017

16 /о-ный водн ый раствор СВ-133 0,2724

4%-ный водный раствор СВ-102 0,034

5%-ный нейтрализованный водный раствор уксуснокислого хрома 0,0681 45

50%-ный водный раствор глицерина 0,0426

10 -ный водный раствор углекислого натрия 0,0085

5 -ный водный раствор сорбиталя 0,1277

20 -ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин-N,N,N,N -тетраук- 55

° сусной кислоты, 2 водная 0,0426

Обессоленная вода До 100

Результаты испытаний приведены в табл,4, Пример 31. Все ингредиенты эмульсионного слоя фотр-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения !! в количестве 2,5 мл (0,0426 мас.%), Результаты испытаний приведены в табл.4.

Пример32. а) Все ингредиенты эмульсионного слоя фото-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится 20 -ный воднощелочной раствор соединения II e количестве 7,6 мл (0,13 мас.%). б) Все ингредиенты эмульсионного слоя фото-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20 -ный воднощелочной раствор соединения II в количестве 10 мл (0,1703 мас. ).

Результаты испытаний приведены в табл,4, Пример 33. Все ингредиенты эмульсионного слоя фото-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения !! в количестве 18 мл (0,3065 мас,%).

Результаты испытаний приведены в табл.4, Пример 34. Все ингредиенты эмульсионного слоя фото-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится

20%-ный водно-щелочной раствор соединения !! в количестве 20 мл (0,3406 мас. ).

Результаты испытаний приведены в табл.4.

Пример 35, Все. ингредиенты эмульсионного слоя фото-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится

20 -ный водно-щелочной раствор соединения II в количестве 23 мл (0,3916 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.4, Пример 36, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-64 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения II в количестве 25 мл, (0,4257 мас. ), 15

1751711

0,0017

0,0013

0,051

Результаты испытаний приведены в табл.4.

Пример 37 (сравнительный). Изготавливают черно-белый негативный фотогра-. фический материал — пленку Фото -125. 5

Эмульсию синтезируют по регламенту М 88-26 и готовят ее к поливу по регламенту

1Ф 8 — 8-42, КПО "Тасма".

В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают ингредиенты следу- 10 ющего состава, мас. :

Эмульсия, 1 кг 84,9329

1 -ный водно-,щелочной раствор стабилизатора Ф вЂ” 1 0,017 15

Полученную смесь нагревают до

39 1 С до полного расплавления эмульсии; после чего в нее вводят последовательно, мас. :

1 -ный спиртовый раствор а-нафтола

17,-ный водный раствор пирокатехина 0,0042

0,1 ный спиртовый раствор Кр. 3860 0,0015

0,1 -ный спиртовый раствор Кр, 733

0,05%-ный спиртовый раствор Кр, 3698 0,0013

500 -ный раствор глицерина 0,0849

16 -ный водный раствор СВ 133 0,4077

10 -ный водный раствор двууглекислого 35 натрия 0,0034

50 -ный нейтрализо ванный водный растВор уксуснокислого хрома 40

1%-ный водно-щелочный раствор стабилизатора Ф-1 0,0085

5 -ный водный раствор сорбиталя 0,051 45

Обессоленная вода До 100

Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного ингредиента сопровождается 5-минутным 50 интервалом.

Приготовленную таким образом композицию поливают на действующем оборудовании на подслоированную подложку вместе с композицией защитного слоя. 55

Одновременно готовят композицию защитного слоя.

В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 900 мл обессолен ной воды и 90 г предварительно набухшего жеПолученный фотоматериал подвергак1т сенситометрическим испытаниям, процесс химико-фотографической обработки проводят по ГОСТ 1069; 1,2 — 84, ГОСТ 24876 — 81.

Качество змульсионного слоя оценивают визуально по ГОСТ 24876-81, Результаты испытаний приведены в табл.5.

Пример 38 (прототип). Все ингредиенты пленки Фото-124 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 37, отличие состоит в том, что дополнительно перед введением сорбиталя вводят соединение I — 20 -ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин-N,N,N,N -тетрауксусной кислоты в количестве 3 мл .(0,051 мас. ). Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, что и в примере 37, мас. :

Эмульсия 1 кг 84,9329 .1 -ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф вЂ” 1 0,017

1 -ный спиртовый раствор а-нафтола

1 -ный водный раствор пирокатехина 0,0042

0,1 -HbIA CllvlPTOBblA раствор Кр. 3860

0,1 -ный спиртовый раствор Кр, 733 0,0013

0,05%-ный спиртовый раствор Кр, 3698 0,0013

50 -ный раствор глицерина

16 -ный раствор

СВ-133 0,4077

10 -ный водный раствор двууглекислого натрия

5 -ный нейтрализованный водный раствор углекислого хрома 0,051

1 -ный водно-щелочной раствор стабилизатора

20%-ный водно-щелочной раствор соединения! 0,051

5 -ный раствор сорбиталя

Обессоленная вода

0,0017

0,0015

0,0849

0,0034

0,0085

0,051

До 100 латина. Полученную смесь нагревают до

45+1 C до полного расплавления желатина.

Затем температуру раствора снижают до

44 С и вводят последовательно 1 мл 50 -ного водного раствора глицерина, 15 мл 20 -ного водного раствора азотнокислого калия, 30 мл 4 -ного водного раствора СВ 102.

17.

1751711

Результаты испытаний приведены в табл,5, Пример 39, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-125 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 38, отличие состоит в том, что вместо соединения l дополнительно вводится 20 -ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 3 мл (0,051 мас. ).

Результаты испытаний приведены в табл,5, Пример 40. Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-125 и вся последовательность операций остаются такими же, кзк в примере 38, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится 20 -ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 6 мл (0,1019 мас, ).

Результаты испытаний приведены в табл.5.

Пример 41. Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-125 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 38, отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится 20 -ный водно-щелочной раствор соединения И s количестве 9 мл (0,1529 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл,5, Пример 42. Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-125 и вся последовательность операций остаются такими же, как s примере 38, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20 -ный водно-щелочной раствор соединения II в количестве 18 мл (0,3057 мас. ), Результаты испытаний. приведены в табл.5.

Пример 43. Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-125 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 38, отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится 20 -ный водно-щелочной раствор соединения II количестве 20 мл (0,3397 мас. ).

Результаты испытаний приведены в табл,5.

Пример 44, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фото-125 и вся последовательность операций остаются такими же, кзк в примере 38, отличие состоит в том, что вместо соединения !дополнительно вводится 207-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 24 мл (0,4077 мас.о ).

Результаты испытаний приведены в табл.5.

Пример 45 (сравнительный), Изготав ливают черно-белую рентгено-флюорографическую пленку РФ-3. Эмульсию

0,0036

i,6199

0,0173 товят к поливу по регламенту N 8 — 8 — 39, КПО пТасма".

В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают ингредиенты следу5 ющего состава, мас,o :

Эмульсля 1 кг 71,9942 .17, -ный раствор стабилизатора Ф-1 0,0216

Полученную смесь нагревают до

10 40 1 Ñ до полного расплавления эмульсии, после чего в нее вводят ингредиенты следующего состава, мас, :

1 -ный спиртовый раствор а-нафтола 0,0018

15 1 -ный водный раствор пирокатехина

0,1 -ный спиртовый раствор Кр.733 0,0025

15%-ный водный раст20 вор полиглюкина

4 -ный водный раствор СВ 105 0,0216

4 -н ы и водн ый раствор СВ 102

25, 0,1 -ный спиртовый раствор меркаптобензимидазола сульфокислоты (КФ 3432), 0,004

3 -ный водный раствор

30 дубителя КФ 4830 0,072

Обессоленная вода До 100

Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного

35 ингредиента сопровождается 5-минутным интервалом.

Одновременно готовят композицию защитного слоя;

В плавильный аппарат при вращающей40 ся мешалке загружают 75 л обессоленной воды и 7 кг предвзрнтельно набухшего желатина, Полученную смеСь нагревают до

44+1ОС до полного расплавления желатина и вводят последовательно 2,5 -ный бензо45 триазола — "„05 л, 4 -ный СВ-102 — 0,9 л; 3 о -ный дубитель КФ-4830 — 1,7 л, 50 -ный фенол — 75 мл, 1 NaOH — 75 мл, Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешива50 нием; причем введение очередного ингредиента сопровождается 5-минутным интервалом.

Приготовленные таким образом композиции эмульсионного и защитного слоев

55 поливают на действующем оборудовании на подслоированную подложку и высушивают.

Полученную пленку подвергают сенси- . тометрическим испытаниям, химико-фотосинтезируют по регламенту N* .8-8 — 2б и го- графинеская обработка проводится поуу б1751711

17-1245-83, Качество эмульсионного слоя оценивают визуально по ТУ 6-17 — 1245-83, Результаты испытаний приведены в табл,6, Пример 46 (прототип), Все-ингредиенты пленки РФ-3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 45, отличие состоит в том, что дополнительно после введения всех добавок вводят соединение I — 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин -N,N,N,N -тетрауксусной кислоты в количестве 5 мл (0,072 мас.%). Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, что и в примере 45, мас.%:

Эмульсия 1 кг 71,9942

1%-ный раствор стабилизатора Ф-1 0,0218

1%-ный спиртовый раствор а"нафтола 0,0018

1%-ный водный раствор пирокатехина 0,0036

0,1 -ный спиртовый раствор Кр. 733 0,0025

15%-ный водный раствор полиглюкина 1,6199

4%-ный водный pactвор СВ-105 0,0216

4%-ный водный раствор СВ-102 0,0173

0,1%-ный спиртовый раствор КФ-3432 0,007

3%-ный водный раствор дубителя КФ-4830 0,0216

20%-ный водный раствор соединения I 0,072

Обессоленная вода До 100

Результаты испытаний приведены в табл.б.

Пример 47. Все ингредиенты эмульсионного слоя пленки РФ-3 и вся последовательность, операций остаются такими же, как в примере 46; отличие состоит в том, что вместо соединения дополнительно вводится 20%-ный водйо-щелочной раствор соединения И в количестве 5 мл (0,072 мас.% ).

Результаты испытаний приведены в табл.6, Пример 48. Все ингредиенты эмульсионного слоя кинопленки РФ-3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения II в количестве 6,5 мл (0,0936 мас, $), Результаты испытаний приведены в табл.6.

fl р и м е р.49. Все ингредиенты эмульсионного слоя пленки РФ-3 и вся последовательность операции остаются такими же, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединения! дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения II s количестве 12,5 мл, (0,18 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл,6.

Пример 50. Все ингредиенты эмуль: сиоиного слоя пленки РФ-3 и вся последовательность операции остаются такими же, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводит15 ся 20%- ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 17,5 мл, (0,252 мас.%).

Результаты испытаний приведены в табл.6.

Пример 51. Все ингредиенты эмуль20 сионного слоя пленки РФ-3 и вся последовательность операции остаются такими >ке, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной

25 раствор соединения И в количестве 20 мл (0,2879 Mac.%).

Результаты испытаний приведены в табл, 6, Пример 52, Все ингредиенты эмуль30 сионного слоя пленки. РФ-3 и вся последовательность операции остаются такими же, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединения f, дополнительно вводится 20% ный водно-щелочной раствор со35 единения II в количестве 21 мл (0,302 мас,%).

Результаты испытаний приведены в табл. 6.

Пример 53. Все ингредиенты эмульсионного слоя пленки РФ-3 и вся последо40 вательность операции остаются такими же, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединения I дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения Н в количестве (0,3132 мас.%).

45 Результаты испытаний приведены s табл. 6.

Результаты сенситометрических испытаний и визуальный контроль чистоты слоев черно-белых фотопленок разного состава

50 эмульсий, подготовленных к поливу: Микрат-Н, М3-3, ФТ-41. Фото-64, Фото-125, РФ3, .по примерам 1-53, приведенным в таблицах 1-6, позволяет сделать вывод, что введение оксиэтилидендифосфоновой кис55 лоты (соединение II) в рецепты эмульсиониых слоев черно-белых позитивных, негативных, фототехнических, рентгенопленок при общем пределе 0.13-0,3 мас.% (примеры 4-8, 14-17, 24-27, 32а — 35, 40-42, 48 52) по сравнению с прототипом (приме1

1751711

21 б эмульсию комплексообразователя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты эмульсионного слоя, в качестве комттлексообразователя используют оксиэтилиденфосфоновую кислоту формулы г ,о=р<он,с овен, =о (OH)2 в количестве 0,13-0,3 мас.$ от массы эмульры 2,12,22,30,38,46), содержащим натриевую соль -этилендиамин-N,N,N,N -тетрауксусной кислоты (соедине>нйе I), приводит-к исчезновению дефекта "белые" и "черные" точки изображения беэ изменения сенситометрических показателей пленок.

Формула изобретения

Способ подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий черно-белых фотоматериалов путем введения в расплавленную сии.

Т по чистоте с