Способ получения сурьмы
Патент 1752804
Авторы
Классы МПК
Способ получения сурьмы
Иллюстрации
Реферат
Использование: получение чистой сурьмы из пентахлорида сурьмы. Сущность: способ включает растворение пентахлорида сурьмы в среде четыреххлористого углерода , перемешивание, добаление раствора хлористого аммония и нагревание с обратным холодильником, Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 450-500°С. 2 табл.
l 752804 А1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) () )) (si)s С 22 В 30/02
ГОСУДАРСТВЕ ННЫ И КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
Ц
Р, Pgg gР9;! P q
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4874434/02 (22) 15.10.90 (46) 07.08.92. Бюл. М 29 (71) Бишкекский гюлитехнический институт (72) М,Б.Баткибекова, Ф.А.Абдылдаева и Б.Б.Стамбекова (56) Hryly Arnost,.Chem.listy, 1966, 60, М 7, 901-907, Авторское свидетельство СССР
ЬЬ 1146333, кл. С 22 В 30/02, 1984.
Изобретение относится к способам получения чистой сурьмы из пентахлорида . сурьмы и может быть использовано в химической промышленности и в металлургии.
Известен способ получения и очистки сурьмы восстановлением сурьмяной xèñëîты. Пентахлорид сурьмы, который очищают. вакуумной дистилляцией, действием
NH4OH переводят в НЗЯЬОз, фильтруют, сушат и восстанавливают в токе водорода при
700-800 С. Полученную сурьму подвергают электролизу с водными растворами Н2804 и
HF с графитовым катодом, Четырехкрат ным проведением электролиза с графитовым катодом получена сурьма со следами мышьяка. Дальнейшая очистка сурьмы осуществлена вакуумной дистилляцией. Для создания глубокого вакуума используют жидкий азот и при этом получают сурьму спектрально чистую по мышьяку, íî загрязненную графитом. .Недостатками этого метода является технологическая сложность процесса очистки сурьмы, обусловленная многократной вакуумной дистилляцией при получении пентахлорида сурьмы, многократным проведением электролиза с графитовым като2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУРЬМЫ (57) Использование: получение чйстой сурьмы из пентахлорида сурьмы, Сущность . способ включает растворение пентахлорида сурьмы в среде четыреххлористого углерода, перемешивание, добаление раствора хлористого аммония и нагревание с обратным холодильником, Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 450 — 500 С. 2 табл, дом в водном растворе серной и фтористой кислот, использованием х(идкого азота и при повторной вакуумной дистилляции сурьмы.
Известен способ очистки и.получения сурьмы, включающий растворение пентахлорида сурьмы, очистку, сушку аммиака, получение осадка с введением газообразного аммиака, фильтрацию, сушку осадка и восстановление его водородом при.высокой температуре (800 — 850 С). 4
Недостатко)ч способа является сложно- (Jf сть и продолжительность технологического ) процесса вследствие использования газо- Со образного аммиака, что создает трудность контроля получения аддукта SbCls КНз (1:1) р и высокая температура восстановления аддукта пентахлорида сурьмы с аммиаком
SbCls ЙНз водородом, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сурьмы, включающему растворение пентахлорида сурьмы в четыреххлористом углероде с получением осадка, фильтрацию и восстановление его водородом, к раствору пентахлбрида сурьмы в четыреххлористом
1752804
Таблица 1
Продолжение табл, 1 углероде добавляют раствор хлористого аммония, после чего осуществляют нагревание полученного раствора.
$ЬС!5+ИНЕС! — - ЯЬС!5 NH4CI;
5 о
SbCI4 NH4CI+Hz — — - Sb4NHa+HCI.
Аддукт пентахлорида сурьмы с четыреххлористым аммонием не использовался для очистки и получения сурьмы, 10
Предлагаемый способ получения сурьмы позволяет упростить получение аддукта пентахлорида сурьмы (1:1), исключить использование газообразного аммиака, очистку и сушку аммиака, понизить температуру вос- 15 становления аддукта ЯЬС!5 NH4CI (450500 С) по сравнению с температурой восстановления аддукта ЯЬС!5 ЙНз (800850 С). Это объясняется кислотно-основными,свойствами реагирующих веществ, à 20 именно любыми донорными свойствами хлористого аммония по сравнению с донорными свойствами аммиака, Спектральный анализ сурьмы приведен в табл.1. Из табл.1 вйдно, что данный способ позволяет получить качественно чистую сурьму..
Сравнительные данные известного и предлагаемого способов получения сурьмы приведены в табл.2. 30
Способ осуществляют следующим образом, К раствору йентахлорида сурьмы в СС!4 при перемешивании добавляют раствор хлористого аммония в СС!4 и нагревают до 35
10 — 15 С с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровйвают и восстанавливают водородом при 450-500 С.
Приводят очистку сурьмы при упроще нии технологии и понижении температуры 40 восстановления аддукта пентахлорида сурьмы ЗЬС!5 NH4CI водородом, Пример 1, 0,01 моль пентахлорида сурьмы растворяют в 50 мл очищенного
CCI4. В полученный раствор прибавляют 45 раствор 0,009 моль NH4CI в 50 мл СС! u нагревают с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 450 — 500 С.
Скорость пропускания водородом 0,1 л/ч.
Выход сурьмы 78%, Сурьма свободна от примесей.
Пример 2. 0,01 моль пентахлорида сурьмы растворяют в 50 мл очищенного
СС!!, В полученный раствор прибавляют раствор 0,009 моль NH4CI в 50 мл СС!4 и . нагревают с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 350-450. С.
Скорость водорода 0,1 л/ч, Выход сурьмы
52%. Для увеличения выхода сурьмы необходимо увеличить время восстановления.
Сурьма свободна от примесей.
Пример 3. 0,01 моль пентахлорида сурьмы растворяют в 50 мл очищенного
СС!4. В полученный раствор прибавляют раствор 0,009 моль NH4CI в 50 мл СС!4 и нагревают с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 500 — 600 С, Скорость водорода 0.1 л/ч. Выход сурьмы
40%. Сурьма свободна от примесей.
Изобретение позволяет упростить технологический процесс получения и очистки сурьмы за счет использования вместо газообразного аммиака четыреххлористого аммония, обладающего более слабыми. основными свойствами, Формула изобретения
Способ получения сурьмы, включающий растворение пентахлорида сурьмы в четыреххлористом углероде с получением осадка, фильтрацию и восстановление его водородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества сурьмы, к раствору пентахлорида сурьмы в четыреххлористом углероде добавляют раствор хлористого аммония, после чего осуществляют нагревание полученного раствора.
1752804
Продолжение табл, 1
Предел обнаружения, 10
10
10 10
10
Ga
$п
Gd
Элемент
Показатель
Аи
Продолжение табл. 1
Предел обнаружения, 10
10
10, 10
Li
Ва
Се
Элемент
Показатель
Продолжение табл. 1.
Предел обнаружения, Са
Sc
Элемент
Показатель
Таблица 2
П е лагаемый способ
Известный способ
Растворение ЯЬСЬ в СС!4
Перемешивание
Нагрева ние
Растворение NH4CI в СС4
Получение осадка аддукта ЯЬСЬ NH4CI
Фильтрация осадка (Составитель Л. Рякина
Тех ред M.Моргентал Корректор Л. Лукач
Редактор Н, Гунько
Заказ 2735 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета rio изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101
Растворение ЯЬСЬ в CCI4
Перемешивание
Очистка аммиака
Cyu.: ка аммиака
Введение газообразного аммиака
Получение осадка аддукта SbCIs . МНз
Фильтрация осадка
Промывка осадка
Сушка осадка CCI4
Восстановление осадка водородом при 8008.50 С
Выхо 70
Восстановление осадка водородом при 45050PoС
В ыхо 78 0