Способ совместного получения пентена-1 и пентена-2
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Сущность изобретения: 1,3-пентадиен гидрируют при 10-50°С и давлении 1-3 атм на алюмопалладиевом катализаторе в двух последовательных зонах, в первую зону подают водород в количестве 0,001-0,45 моль на 1 моль 1,3-пентадиена, а во вторую - 0,5-2,5 моль на 1 моль 1,3-пентадиена. Предварительно катализатор обрабатывают водородом при 100-250°С. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (st)s С 07 С 11 /10, 5/05
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4783110/04 (22) 15.01.90 (46) 15.08.92, Бюл. ¹ 30 (71) Научно-производственное объединение нЯрсинтези (72) В.Ш.Фельдблюм, С.Ю,Павлов, В.А.Горшков, В.А.Степанова, Б.Н,Бобылев, А,B,Áåëÿea, C.Ë.Êóòåíåâ, Е,Г.Хренов, В.М.Мелехов, П.В.Мухин, 3.М.Ривин, Е,С.Нефедов, B.Ï.Åôремова, В.И.Березина, С.Г.Кузнецов, Н.Г.Пуговишников и В.А.Осетров (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 1301306, кл С 07 С 7/163, 1982.
Патент США ¹ 4469907, кл. С 07 С5/08, 1984.
Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения пентена-1 и пентена-2.
Пентен-1 применяется как мономердля получения полимерных материалов и как исходный продукт для процессов органического синтеза некоторых химических средств защиты растений.
Пентен-2 является исходным сыpbet4 для процессов тонкого органического синтеза, например для синтеза цилкопропилспиропентана.
Известен способ получения моноолефиновых углеводородов Сз — СБ гидрированием соответствующих углеводородов с сопряженными и/или кумулированными двойными связями, и/или ацетиленовыми связями в присутствии окиси углерода под непедвижным слоем катализатора, представляющего собой 0,1-2,0 мас,% палладия на окиси алюминия или активированном угле. flpoцесс проводят при 0-75 С и давлении, обеспечивающем нахождение исходной смеси в гомогенной жидкой фазе. Для получения вы„„59 „„1 754695 А1
2 (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ
ПЕНТЕНА-1 И ПЕНТЕНА-2 (57) Сущность изобретения: 1,3-пентадиен гидрируют при 10 — 50 С и давлении 1 — 3 атм на алюмопалладиевом катализаторе в двух последовательных зонах, в первую зону подают водород в количестве 0,001-0,45 моль на 1 моль 1,3-пентадиена, а во вторую — 0,5-2,5 моль на 1 моль 1,3-пентадиена.
Предварительно катализатор обрабатывают водородом при 100-250 С. 2 табл.,3 хода целевого продукта используют исходную смесь соответствующего углерода с растворенными в нем окисью углерода
0,0004-0,001 мас. ф, и водорода 0,01-1,98, кратным стехиометрическому. ъ.Ф
Способ предназначен для очистки олефиновых фракций от содержащихся в них при. а месей диеновых и ацетиленовых соединений в количестве до 0,005 вес. ч.,характеризуется у высоким давлением и необходимостью использования окиси углерода.
Наиболее близким к предлагаемому является способ, согласно которому проводят О гидрирование диеновых и ацетиленовых угле-, (Л водородов в присутствии алюмопалладиевого кзтзииззторз при температуре 10-50 С и, );з давлении 1-3 атм в двух последовательных зонах с подачей водорода в квмдую зону в количестве 5-100 / от предыдущего ввода.
Недостатками известного способа являются невысокая продолжительность работы катализатора и низкий выход целевого продукта.
1754695
Целью изобретения является увеличение продолжительности работы катализатора и йовышение выхода целевого продукта.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу совместного получения пентена-1 и пентена-2 путем гидрирования 1,3-пентадиена в присутствии алюмопалладиевого катализатора при температуре 10 — 50 С, и давлении 1-3 атм в двух исследовательских зонах с подачей водорода в каждую зону, в первую зону водород подают в количестве
0,001 — 0,45 моль на 1 моль 1,3-пентадиена, вс вторую зону — 0,5 — 2,5 моль на 1 моль
1,3-пентадиена и катализатор предварительно обрабатывают водородом при 100250 С.
Пример 1. Опыт проводят на пилотной установке, состоящей из емкости для хранения 1,3-пентадиена, реактора и емкости для приема гидрогенизата. Подача 1,3-"пентадиена осуществляется дозировочным насосом. Водород подается в реактор в виде газа через специальную систему с капилляром, позволяющую замерять и регулировать его количество. Опыт проводят при 20 С, 3 ати молярном отношении водород:1,3-пентадиен 1,1:1 и подаче сырья 0,9 ч ", Водород подают в 1 зону в количестве 0,001 на моль пентадиена,а во И зону 1,099 моль. Тепло реакции снимают подачей рассола в рубашку реактора.
Перед началом опыта алюмопалладиевый катализатор активируют при 150 С и объемной скорости подачи водорода 5001000 ч в течение 7 ч. По окончании активации охлаждение проводят в токе водорода.
После достижения температуры 20 С начинают гидрйрование.
Пример 2. Опыт проводят по примеру
1, только реакцию ведут в двух последовательных реакторах при подаче водорода в первый реактор 0,01 моля на 1 моль 1,3-пентадиена и 1,09 моль — во второй, Активацию катализатора проводят при 100 С.
Пример 3. Опыт проводят по примеру
2 при 10 С, 1 атм, при подаче водорода 0,45 моль на 1 моль 1,3-пентадиена в первый реактор и 0,5 моль во второй. Активацию катализатора проводят при 2000С, Пример 4, ОПыт проводят по примеру
2 при 50 С, давлении 3 атм, при подаче водорода 0,001 моль на 1 моль I,Ç-пентадиена в первый реактор и 2,5 моль во второй.
5 Активацию катализатора проводят при
250 С, Результаты опытов приведены в табл.1.
Пример 5, Опыт проводят как в примере 2. Температура процесса 40 С, 10 давление 3 атм, малярное соотношение водорода и 1,3-пентадиена равно 1,1. Подачи водорода ведут по зонам: 1,046 моль (95 от общего количества) — B I ýîíó, 0,054 моль(5,(, от общего кбличества) - во И зону.
15 Пример 6. Опыт проводят, как в примере 5, Водород подают в I и И зоны в количестве 0,55 моль (50% от общего количества).
Пример 7. Опыт проводят, как в
20 примере 5. Водород подают e I зону в количестве 0,45 моль (41 Д от общего количества), 0,65 моль (597 от общего количества)— во И зону.
Пример 8. Опыт проводят, как в
25 примере 5. Водород подают в I зону в количестве 0,001 моль (0,09 от общего количества) .и 1,099 моль (99,91 от общего количества) — во И зону.
Результаты опыта приведены в табл.2.
30 Как следует из представленных данных по сравнению с прототипом увеличивается продолжительность работы катализатора и выход пентена-1.
35 Формула изобретения
Способ совместного получения пентена1 и пентена-2 путем гидрирования 1,3-пентадиена в присутствии алюмопалладиевого
40 катализатора при температуре 10-50 С и давлении 1 — 3 атм в двух последовательных зонах с подачей водорода в каждую зону, о тличающийся тем,что,сцельюувеличения продолжительности работы катализатора и
45 повышения выхода целевого продукта, в первую зону водород подают в количестве 0,0010,45 моль на 1 моль 1,3-пентадиена и во вторую зону — 0,5-2,5 моль на 1 моль 1,3-пентадиена и катализатор предварительно обра50 батывают водородом при 100-250 С.
1754695
° °
1
1
1
1 I
Фч е» е»
° ° В ам в <ъ
ЧФ Л О Л
< ъ «ъ oa
\ В В
lACO Л an
<ч <ч <ч е ВеО е»
1 ° 1 Е о О<чо .О < Ъ t< «Ъ
1 аА Л лв.
О
40 Л
ФЧ M
1 сч
1 4 !
1 ! о
Фс
<ЧСО D N
В ° В
< Ъ O «Ъ М\
0 ММ
МО<ч лф лффо аА
NеО»Ф
1 ° 1
<ч m co л
«Ъ < Ъ < < аа
Ю
3 с
iO
I» а В ° ф мm
К
lO
3е<
1 оmo
В ° В В
mD О ь
40 Вф ОЪ
1 О
I 1 ! о
1 <Ч
I N
ЪО.Оао т а ео
В оо40 лсо в
Д ФеЪ ОЪ
1
l !
1 I
1
1
1
1
1
CO
<еЪ <е Ъ CO
N m«ъ
СФ
N mco лфв
В а о<.0-0 an --О ОЪ сч mm масО лфв ф ф еО
° 4
1 <Ч сЧ ф ааа
0 0 «ЪФ
<Ч апап<А
an ааф лфв ъо 4 ф сч мм
О ° О
В Е В В сч <Ч а а-!. an
ЪО
В а<ч л
<ч cnm офф со со Оъ лл-з Ф
«NMM соаов мф О\ ОЪ
O C0 CO а В В ° вфвв В!
I O Ф аА
1 I
1 1
1. аА ! N l
1 I! г
<ЧеО е»
° 1 ° ° оо<л а а an
O.
О !! Ф б й< а
1. Ф ° Y
tt ! й
,,4 s
О У,О
О е» О
° 10
ЛВМD
ОЪ ОЪ О\ °
I !
Ф
Ф ,1
1
1
1 М 1 с t
О О е»
В с ВО .ОВОО
О\ ОЪ ОЪ
\О е»
--0 an an o оавб о
В В Е В
° «О О О
ВО
% аао оа.э о
В В В С е 000
g aao
° С 1 *
° -ооо
t Ф
I lO
О 4
1 4
Ф
1 ! Фч
I
ОЪ
О ао»
ОЪ an& О
6 а ва-э 0
ОЪ
О ао ваоо
Ф-.: ! ! о
° »е»е» е»
° е» ° е»
1 a.с
° ° е °
» ° «» е» а а а В
° » е» ° °
В В В В
° »е»» е»
".<3t и
О
4, с ь.. v
z 34! <Ф
С ФФ
4 z
* v аа
13 X сс t о
CJ 4
Фч CC.
I °
e v т от
1z
4 V с Фф
v a.
1
3»
Ю с
1 ееЪ
В ачб лф (Co с д и ф. !е
Z 4 4
Ф с <тти
41%
Z 4 Р ..pm 3
Ъ.Ф 3- бе
z
X,з
g тм йК.
О у
zz4 о о z
Y cC
Ф <64 ((!
, 1
1 1
I 1
1 О Ф
1 ЪО 1
1 «\ 1
1 1
1 1
3 1
I 3
1 со
1 Co
1 N 1 !
Ф=!
I 1
I I ! 3 1 ! <О 1
tN!
1 t
I о<
1-0 (3еО!
1 " 1
1 <Ч 1
1 1
C Ф ! 1
1 1 ! в!
1 I т 1
Й!.О I
I Ô Ф
«
Ф- !—
X 1 1
I O 1
О ВФ
О 3-! а
C I 1 3
I Ф
I 1
1Ф
1 I
1 3
1 1
1
1 <Ч 1
1 1
1 !
1
1
1
1 !
1
1 и
4i 1
С 1
Ф
X 1 с
41 1
3» I
tt I
Ф!
В В ° Е 1 ° .О авф ва-0 в
«Ъ<е\N -Ф 0 mlA
О ОО,- .тВО О <ЧОММ
° с а аВ ° 1 В В °
mЛ<Ч«Ъ,0еО» <п О ОФ 0
В ВФ В е.ЪМ Ъ а-0 М-Ф
O <Ч О Î <Ч Л СЧ В -0 0 O O
° 1 В а аВ 1 а 1 а В аф Л О Ч0 Л » «<Ч О\Ф В Л
ОЪ ОЪСО Ct\ М М М <Ч -0 -0 М.О
0 О m еОеО а r ЕЕЪ <е\
В в 1 В В 1 * 1
1 с CÎ О Л ВО Л <Ч 0 О O О ОЪ в в в Оъ m m m N а а.О О аА C0 W O CO е»
В В В ° В «1 В со.co co алма
Ch ОЪ ОЪ ОЪ «Ъ <еЪ «\ <Ч
О О ° еО О Ф Ф М CO IA В О в В с ° а а 1 ° 1 а а 1 л в <ч со m t me o N -0
Оъоъоъоь ммм<ч аа а
«Ъ овьф а о»
a a в 1 1 с ° 1
<ч t w ч! Фч w <ч IA ммм<ч а
D 0 ChCO»Cot О ВМ
1 ° 1 ° 1 1 1 *
СО ОЪ<Ч В О ЛМЛ <ЧВО <ЧВО в в воь mmmN aa an
<Ч s- О\ ta О\ ВеО m ФЧ MA
° с а ° 1 а В а в<ч в вл<ч л аам о в в в в сч м м <ч а а а м»О ..ОВОО во ° ° сО В М о Ф Л.О Л
ОЪ ОЪ ОЪ е» СЧ ФеЪ Ф Ъ СЧ
С0 ОЪ О е» <Ч Л «Ъ IA а с а а е В с а ф Фв Оф. Оъ
NmmN а О-т а асом - мово
С В В 1 °
-О Л ° Ф CO СО
<ч еъм<ч ww3 а
o o
В В В 1 В В С ° 1 1 ° ° м <ч< Оъ о а <чтимо
ОЪВФ Cn N <еЪ«Ъ<Ч 0«0 0
° СЧ«\0 <ЧМе»<ЧМСФ
1 l
I ! o I
t 11 ОЪ 3
1 З I 1 ! М"
< тб=Ф
I 4 б 1 — —
« 1
I т!о 1
I И 1 <Ч 1 е I !
I .Е ! с!в
1 1 I
Ф 4!ra 4 I Й t
Вс сz сто
t Г2т22РЗ!
1 I
Ф l
I C ! о б Ф
1 t
l t. ! - t
I т " . l
<0
Фф . <ЧВ М лоъ мм Оа
co an m40 вф w t co м о в аф ВВ е»ФЧ ММ Маа
1 асчоф л.ол r Nmcn о Ф в в Фч Фч m м а. а а а лît в оan ф .0.4 mco
ОФФ В <Ч <Ч ММ -О ааа
- Ф ОЪ сб ОЪ О ааав ааав ааав
Ь а%О О О аеО О О аеО О с ° a °, а с 1 a a a
Ооое» 000е» 000е»
Oa Cn О\ овв овв овв ааав ааав ааав аолф ао! Ф