Патент ссср 175499
Патент 175499
Авторы
Классы МПК
Патент ссср 175499
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 19,и
Заявлено 29.V.1963 (№ 839204/23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 1.XII.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 66.067:547.315.2 (088.8) Авторы Л. С. Кофман, T. Н. Матвеева, В. Б. Митрофанова, Л. М. Качкина и изобретения Л. И. Конецпольский
Заявитель Государственный проектный и научно-исследовательский институт промышленности синтетического каучука
СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗОПРЕНА-СЫРЦА
Подписная группа JQ 50
Изобретение относится к области производства изопрена и полиизопреновых каучуков регулярной структуры из углеводородов нефти.
Изопрен-сырец, выделенный ректификацией с разделяющими агентами на основе азотсодер>кащих карбоновых кислот, например с диметилформамидом, содержит в виде примесей преимущественно карбонильные соединения, воду, углеводороды ацетиленового ряда, пиперилен, амины или аммиак, разделяю.ций агент, например диметилформамид, и циклопентадиен. Присутствие таких примесей препятствует синтезу полимеров регулярного строения, Известны промышленные способы очистки изопрена-сырца от карбонильных соединений отмывкой водой с последующим испарением, а также от воды путем глубокой осушки изопрена адсорбцией или гетероазеотропной ректификацией. Очищают изопрен от ацетиленовых примесей путем их селективного гидрирования.
Предлагаемый способ заключается в том, что сырец отмывают от аминов и разделяющего агента водой при соотношении вода-— изопрен 3 — 8: 1, а затем очищают от пиперилена и циклопентадиена путем последующей четкой ректификации или экстрактивной ректификации с тем же разделяющим агентом, который и применяют для выделения изопрена-сырца, например с диметилформа м идом.
Благодаря этому можно получать изопрен полпмеризационной чистоты.
П р и и е р 1. 500 г изопрена-сырца, содержащего 0,02>/0 диметиламина (ДМА), 02% диме. тилформамида (ДМФА), 14% пиперилепа, 0,04 /0 углеводородов ацетиленового ряда, 0,70/1 циклопентадиепа (ЦПД), отмывают водой при 25=C и соотношении вода †изопренсырец 3 — 8:1 на насадочной колонне эффективностью 2 теоретические тарелки. Отмьггый изопрен, в котором содержание ДМА и ДМФЛ не превышает 0,0005%, после осушки гетероазеотропной ректификацией и сслективного каталитического гидрирования для очистки от ацетиленовых одним из известных способов до содержания 0,0004% ацетиленовых подвергают четкой ректификации на лабораторной
20 н асадочной колонне эффективностью 65 — 75 теоретических тарелок при флегмовом числе
20 — 25. При этом в виде дистиллята получают
418 г чистого продукта, в котором пиперилен и ДМФА практически отсутствует, а содержа25 ние циклопентадиена не превышает 0.0005%.
Пример 2. 500 г изопрена-сырца, отмытого как описано в примере 1, с целью уменьшения потерь целевого продукта на стадии гидрирования от примесей ацетиленовых угле30 водородов, подвергают не четкой, а экстрак175499
Предмет изобретения
Составитель М. Чачко
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор М. П. ромашова
Заказ 3396/10 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тинной ректификации при сниженном флегмовом числе до 3 — 6 и четырех — семикратном орошении колонны диметилформамидом.
В этом случае получают 436 г дистиллята, в котором концентрация ЦПД снижена до
0,001 — 0,0005з/р при одновременном уменьшении содержания ацетиленовых до 0,004О/е, и пиперилена до 1,5 — 2>/а. Далее изопрен доочищают гидрированием от остатка ацетиленовых одним из известных способов и ректификацией от остатка пиперилена при флегмовом числе около 6.
Способ очистки изопрена-сырца от примесей аминов, азотсодержащих карбоновых кислот, например диметилформамида, а также от пиперилена, циклопентадиена, отличающийся тем, что, с целью получения изопрена полимеризационной чистоты, сырец отмывают водой при соотношении вода — изопрен 3 — 8.1 с последующей ректификацией или экстрактивной ректификацией с азотсодержащими карбоновыми кислотами, например с диметилформамидом.