Способ получения малеинового ангидрида

Способ получения малеинового ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1755 ОО

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 21

Заявлено 04.V1.1964 (№ 903962/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.462.3 — 312 (0SS.8) Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.XII.1965

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Авторы изобретения А. А. Авот, С. А. Гиллер, Г. В. Гле

Известен способ получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты в присутствии поливалентных кислот, например фосфорной, борной.

С целью увеличения выхода и чистоты малеинового ангидрида, предлагается дегидратацию кислоты проводить в присутствии активированного угля марки КАД-йодный или

АГ-5.

Способ заключается в следующем. В куб помещают раствор малеиновой кислоты, добавляют 50/ вес. активированного угля и упаривают воду при температуре от 60 — 70 до

130 С в вакууме 720 — 730 лм рт. ст. После упарки воды в куб добавляют растворитель, например ксилол, проводят азеотропную аегидратацию, постепенно повышая температуру и снижая вакуум, и отгоняют в вакууме малеиновый ангидрид. Выход его увеличивается на 3 — 5%.

Пример. В 0,5-литровую трехгорлую колбу вливают 400 кл катализата с содержанием

149 г малеинового ангидрида. К раствору малеиновой кислоты добавляют 8.8 г (5%) угля марки КАД-йодный. Колбу помещают в предварительно нагретую до 70 С масляную баню, присоединяют в колонне и включают вакуум.

Отгоняют воду при вакууме 720 ця рт. ст. и температуре в бане от 70 до 130 С, температура в колбе 43 — 52 С. После 1,5 час в колбу добавляют 200 цл ксилола и постепенно повышают температуру и снижают давление.

Дегидратацию заканчивают при атмосферном давлении и температуре 142 С в кубе (в масляной бане 190 С). Обшая продолжительносгь опыта 3,5 час.

Колбу охлаждают до 60 С, присоединяют к нисходящему холодильнику и отгоняют ксилол и малеиновый ангидрид. Выход малеино10 вого ангидрида составляет 82,1%. В кубовом остатке определяют в воде растворимые и нерастворимые (в основном фумаровая кислота) кислые продукты. Такие потери на общую кислотность составляют 14,8 и 5,2% соответ15 ственно.

1. Способ получения малеинового ангидрида

20 дегидратацией малеиновой кислоты при температуре 60 — 130 С под вакуумом с последующей азеотропной отгонкой воды в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты конечно25 ro продукта, дегидратацию проводят в присутствии активпрованного угля.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют активпрованный уголь марок

КАД-йодный, АГ-5 в количестве 5% вес. от

30 содержания малеиновой кислоты.