Способ одновременного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей ацетальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l75502

ИЗОБ РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28.Xll.1964 (№ 935040/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.XII.1965

Кл. 12о, 230з

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК (547.425.1.07+

+547.281.2.07) «72» (088.8) Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Н, П. Васильев и Л. П. Дмитриева

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ

ДИАЛКИЛМЕРКАПТОЛОВ И ДИАЛКИЛМЕРКАПТАЛЕй

АЦЕТАЛ ЬДЕГИДА

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Известны способы раздельного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ одновременного получения этих соединений, который состоит в том, что на

2,2-диалкил-4- винилоксиметил-1,3- диоксолан действуют меркаптаном при нагревании при

50 — 90 С в присутствии кислых катализа горов. Полученную реакционную смесь разгоняют с выделением индивидуальнь|х продуктов.

Пример. Смесь 15,8 г (0,1 моль) 2,2-диметил-4-винилоксиметил-1,3-диоксолана и 36 г (0,4 моль) бутилмеркаптана в присутствии

0,2 г и-толуолсульфокислоты при перемешивании нагревается при 80 — 90 С в течение 3-4 час. После охлаждения реакционная смесь подвергается фракционированию при пониженном давлении.

Выделены:

1) 16,4 г (79,6%) дибутилмеркапталя аце гальдегида, т. кип. 88 (1 мм рт. ст.) r: р0

1,4889; Фp4 0,9258.

Найдено, %: С 58,2; Н 10,86; $30,85.

Вычислено, %: С 58,3; Н 10,7; S 31,1.

2) 15,4 г (70%) дибутилмеркаптола ацетона, т. кип. 104,5 — 105 С (3 мм рт. ст.) Р 1,4865:, d- p4 0 9211.

Найдено, %: С 59,96; Н 10,9; S 29,03.

Вычислено, >/p. С 60,0; Н 10,9; S 29,1.

3) 5,6 г (60%) глицерина, т. кип. 125 — 128 (1 мм рт. ст.), по 1,4730.

Таким же способом из 2,2 диметил-4-винилоксиметил-1,3-диоксолана и изопропилмеркаптана, из 2-метил-2-этил-4-винилоксиметил1,3-диоксолана, бутилмеркаптана и изопропилмеркаптана получены диизопропилмеркапгаль ацетальдегида, т. кип. 74 — 74,5 С (8 мм рт. ст.) пр 1,4872; d4 0,9326; выход 73,4% дибутилмеркаптол метилэтилкетона, т. кип. 107—

107,5 С (1 лм рт. ст.); по 1,4909; d< 0,9226;

15 выход 76,3%.

Способ одновременного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей ацетальдегида, отличаюи1ийся тем, что 2,2-диалкил4-винилоксиметил-1,3-диоксолан нагревают с меркаптаном при 50 — 90 С в присутствии кислых катализаторов, например и-толуолсульфокислоты, с последующим выделением целевых продуктов перегонкой.