Способ получения ди-ц-хлоробис

Способ получения ди-ц-хлоробис

Реферат

 

l755O6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.IV.1963 (№ 828688/23-4) Кл, 12о, 26щ с присоединением заявки №

МПК С 07f

УДК 547.419.6.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.XII.1965

Авторы изобретения

И. И. Моисеев и А. П. Белов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-р-ХЛОРОБИС (1-СОН-МЕТИЛ3-СИН-ЭТИЛ-л-АЛЛ ИЛ)-ДИ ПАЛЛАДИЯ

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Предложен способ получения ди-u-xzopoбис (1-син-метил-3-син-этил-л-аллил) -дипалладия действием пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кислоте, содержащей ацетат натрия, при 20 — 40 С.

Пример 1. При действии пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кислоте (0,0625 г люль PdCI>, в 200 мл

СН СООН), содержащей ацетат натрия (0,145 г.моль), при 20 С происходит частичное восстановление соли палладия.

После поглощения 2,3 нл пропилена (1,66 г °

° люль на 1 г моль РЙС1,) раствор отфильтровывают от выпавшего металлического палладия и разбавляют двукратным объемом насыщенного раствора NaCI, при этом выпадает желтый осадок, который очищают перекристаллизацией из эфира. Выход 15%. Вычислено для СВН11 PdCI: С 31,97; Н 4,92; Pd 47,37;

Cl 15,74.

Найдено: С 31,65; Н 4,84, Рсl 47,19; Сl 15,79.

Пример 2. При действии пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кислоте (0,0625 г моль PdClg, в 200 лгл

СНЗСООН), содержащей ацетат натрия (0,200 г люль), при 20 С происходит частичное восстановление соли палладия. После поглощения 2,3 нл пропилена (1,6 г ° моль на

1 г моль PdC1>) раствор отфильтровывают от выпавшего металлического палладия и разбавляют двукратным объемом насыщенного раствора КаС1, при этом выпадает желтый осадок, который очищают пер екристаллизацией из эфира. Найдено по анализу С 31,95; Н 5,02;

Pd 47,00; Cl 15,50.

Ди-р-хлоробис (1-син-метил-3-син-этил-д-аллил) дипалладий представляет собой диамагнитное вещество (Хг 0,475 ° 10 6), разлагающееся при нагревании до 128 С, плохо растворимое в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте, уксусной кислоте, воде и хорошо растворимое в бензоле. Оно не разрушается при нагревании в уксусной кислоте как в присутствии, так и отсутствие воды или ацетата натрия.

Способ получения ди-р,— õëoðoáèñ (1-синметил-3-син-этил-л-аллил-дипалладия, отличаюи1ийся тем, что на хлористый палладий

25 действуют пропиленом в растворе уксусной кислоты, содержащей ацетат натрия, при 20—

40 С.