Способ получения 2-хлор-10-алkил-3,4- диaзaфehokcaзиhob

Способ получения 2-хлор-10-алkил-3,4- диaзaфehokcaзиhob

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е l755ll

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслтблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.!Х.1964 (№ 921868/23-4) Кл, 12р, 3 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР,ЧПК С 070

Приоритет

Опубликовано 09,Х.1965. Бюллетень ¹ 20, ДК, 547.867.6.07 (088.8) Дата опубликования описания 29.XI.1965 г1 вторы изобретения

Заявитель

Л. Н. Бондарь, T. В. Гортинская, В. Г. Ныркова и М. Н. Щукина

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛКИЛ-3,4ДИАЗАФЕНОКСАЗИ НОВ

Подписная группа JLI" 5l

Среди 2,10-замещенных диазафеноксазинов имеются вещества с потенциальной фармакологической активностью.

С целью расширения ассортимента полупродуктов для синтеза веществ с потенциальной фармакологической активностью, предложен способ, отличающийся тем, что 2-хлор3,4-диазафеноксазин 0013аоатываlот Галоидиыми алкилами в спиртовом растворе и присутствии алкоголята натрия или едких щелочей при нагревании.

Пример 1. Получение 2-С1-10-метил-3,4диазафеноксазина. а) Растворяют 6 а 2-хлор3,4-диазафеноксазина в растворе алкоголята натрия (0,69 г Na в 25 л!л абсолютного спирта). К раствору прибавляют 2,5 !гл СН31. Кипятят 1,5 — 2 час. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Получают 4,2 а (65,9%) 10-метил-3,4-диазафеноксазина с т. пл, 204 — 205 C (из спирта или лиметилформамида) . б) Растворяют 1 г 2-хлор-3,4-диазафеноксазина в спиртовом растворе щелочи (0,28 е

КОН в 7 !!л С,Н;,ОH), добавляют 0,5 !!.г

СН31. Кипятят 2 час. Отфильтровывают оса1ок и промывают его водой, сушат. Выход

67%. в) Растворяют 5 г 2-iëîð-3,4-диазафеноксазина в растворе алкоголята натрия (О 58 а а в 21 !!.<г C.>H,-ОН или СНЗОН). Спирт отго1;яют в вакууме. 3ту операцию проводят два>кды. Добавляют 20 .и.г бензола и 2 л!л СН31.

Кипятят 2 час. Выделившееся вещество промывают водой 11 охлаждеllllhD! спиртом, Получают 3,85 а (72,5%) 10-метил-3,4-диазафс1! 01 са 3! !11 1 .

1О

На йде но, !!/!3. С 56,58; H 3,56; Х 17,90;

С! 15,24.

С„Н Х„ОС!.

Вычислено, %: С 56,64; Н 3,45; N 17,97;

С1 15,17.

П р í мер 2. Получение 2-Сl-!О-эти,1-3,4Д I I <1 3

Растворяют 5 а 2-xëoð-3,4-диазафеноксази.

II<1 13 раст!30)эе эти. 1<11 <1 II

30 !!.г абсолют!гого С Н-,ОН). Кипятят 2 час.

Отфи.1ьтро 34113<1 IoT ос

25 диметилформамида).

Найдено, !!/„: С 58,74; Н 4,28; Х 17.

С12НЗООХзс! °

Вычислено, !3/,: С 58,19. Н 4,07; Х 16,!16, 175511

Предмет изобретения

Составитель Э. Дубальская

Текред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина

Редактор А. Байнова

Заказ 3391/1 Тираж 575 Формат бум. 60X90 /з Объем О,l изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изооретений п открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения 2-хлор-10-алкил-3,4-диазафеноксазинов, отличпющиися тем, что, с целью расширения ассортимента полупродуктов, пригодных для синтеза веществ с потенциальной фармакологической активностью, 2-хлор-3,4-диазафеноксазин обрабатывают галоидными алкилами в спиртовом растворе в присутствии алкоголята натрия или едких щелочей при нагревании.