Способ определения алюминия

Способ определения алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: аналитическая химия,. Сущность изобретения: в способе флуориметрического определения алюминия и галлия применен флуоресцентный реагент 3-фенил-4-метил-6-(2-окси-5-бромбензили ден)-амино-7-оксикумарин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

!

Ж ь 1755128 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕЙНЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

1 (21) 4774960/25 (22) 31.10,89 (46) 15.08.92. Бюл. ¹ 30 (71) Харьковский государственный университет им.А.M.Горького (72) И.Г.Перьков, Ю.В.Подпружников, Л,M.Ïòÿãèíà и А.А.Верезубова (56) Перьков И.Г. и др. Одновременйое флуориметрическое определейие концентраций А! .и Ga, Высокочистые вещества, 1989, N - 1, с. 189-193.

Авторское свидетельство СССР

N. 381978, кл. G 01 N 21/64, 1973. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (57) ; аналитическая химия.

Сущность изобретения; в способе флуориметрического определения алюминия и гал. лия применен флуоресцентный реагент

3-фен ил-4-метил-6-(2-окси-5-6ромбензили ден)-амина-7-оксикумарин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл, 1

4 (Jl

Ql

Ю

QO. Изобретение относится к аналитической: - Недостатками способа являются: узкий химии, в частности флуориметрическим мето-" диапазон определяемых койцентраций, мадам анализа, и может быть использовано для лая чувствител ность (т,е. высокий предел и флуориметрическогоопределения алюминия обнаружения); узкий диапазон соотношеи галлия в различных промышленных и при- ния алюминия и галлйя; в котором возможно родных: материалах. одновременное определение их концейтраИзвестен способ флуориметрического ций, определения алюминия в виде комплекса с Цель изобретения — снижение пределов 8-оксихинолином. Данный способ позволяет обнаружения и определения галлия. получить удовлетворительные результаты од- Конкретная реализация способа в вариновременного определения концентраций анте одновременного определенйя алюмиА! и Ga при соотношении концентраЦий ния и галлия при их совместном присутствии

СА(: Сп (30;1)-(1:30). В многокомпонентном в модельнь1х смесях описано в примере. Споанализе погрешность определения меньшего соб дает количественнйе результаты при прекомпонента увеличивается, позтому по !треф дельном соотн{наении CAI:ÑG (1:ЗООНЗОО:1). лагаемому способу можно определить лишь Аликвоту анализируемого раствора, сокомпонент с большей концентрацией. держащего ионы алюминия и галлия, помеНаиболее близким по технической сущ- щают в мерную колбу вместимостью 50 мл, ности является способ определенйя "алюми-;. s которую помещено 10 мл буферного рвсн ия, включающий взаимодействие . твора (рН = 5,0) для определения алюминия, определяемого элемента с органическим ре- - приготовленного из 1,2 моль/л растворов, актизом класса полиоксифлавонов-каннабис- уксусной кислоты и ацетата натрия. Такую цитрина, возбуждение и регистраций же аликвоту помещают в мерную колбу с флуоресценции полученного раствора, по ко- буферным раствором, имеющим рН = 3,3 торой проводят определение. для определения галлия, Прибгвляют 5 мл

1755128 этанольного раствора реагента 1 — производного кумарина

IH . OH си

О 0 ОН

Вг

Таблица1

МКФ (К 10 ммл/моль ) комплексов Al и 6а с реагентом 1 и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции смесей (1, мм ) Концентрацию реагента 1 берут в избытке по отношению к ионам металла. Раствор доводят дважды перегнанной водой до метки и измеряют его флуоресценцию раствора сравнения, который готовяттак же, но вместо анализируемого раствора вводят бидистиллят.

Аналогично при рН = 5,0 и 3,3 готовят чистые растворы комплексов алюминия с 1 и галлия с 1 с известными концентрациями металлов, Измеряют флуоресценцию всех растворов, малярные коэффициенты флуоресценции комплексов алюминия и галлия с

1 рассчитывают по формуле:

К,— J- А,(1), См где См, Км — концентрация и молярный коэффициент флуоресценции комплекса иона металла с 1; Ix, (м — интенсивность флуоресценции на определенной длине волны холостого раствора и раствора комплекса металла.

B табл.1 представлены измеренные на спектрофлуориметре Hitachi MPF-2A малярные коэффициенты флуоресценции (МКФ) комплексов и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции модельных смесей.

Используя аддитивность флуересценции и зная MKQ. составляли системууравнений:

li = KAli CAli + KGa CGa, (2) где — индексдлины волны излучения. Решая отно-. сительно концентраций алюминия и галлия переопределенную систему уравнений ме5 тодом наименьших квадратов, получили результаты, приведенные в табл.2.

Результаты сравнения пределов обнаружения алюминия и галлия по заявляемому способу и способу прототипу приведены в

10 табл.3

Таким образом, использование нового реагента в анализе по заявляемому способу приводит к повышению пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых

15 концентраций алюминия и галлия, а также возможности одновременного флуориметрического определения концентраций этих металлов в широком диапазоне, Формула изобретения

20 1, Способ определения алюминия, включающий взаимодействие определяемого элемента с Органическим реактивом, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора, по которой про25 водят определение, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и определения галлия, в качестве реагента используют производное кумарина: 3-фенил-4-метил-б-(2-окси-5-бромбензи30 лиден)-эмина-7-оксикумарин в этанольно-водной среде и определяют алюминий при рН 5,0, а галлий — при рН 3,3 при соотношении AI;Ga в смеси (1:300)-(300:1), 2, Способ по п.1, отличающийся

35 тем, что для увеличения чувствительности определения объемную долю этанола в анализируемом растворе поддерживают равной 10%.

1755128 (Таблица2

Результаты одновременного флуориметрического определения концентраций (С 10

-8 моль/л ) алюминия и галлия реагентом 1 f - 3 — число определений. 5 — относительное стандартное отклонение

Таблица3

Сравнение заявляемого способа и прототипа

П ототип

Предлагаемый способ

С авниваемый и изнак

0,2 нг/мл

0.11 нгlмл

6,22 нгlмл

0,11 нг/мл-54нг/мл

0,2 нг/мл -140 нг/мл

{1;300)-{300:1) Составитель Ю.Подпружников

Техред М.Моргентал Корректор Н.Тупица "

Редактор М;Товтин. Заказ 2886, Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд. Гагарина,101

Предел обнаружения: з+.. аз

Интервал линейной зависимости от концентрации

AP+

Оэ

Интервал соотношения

СА :Саа, в котором возможно одновременное определение концентраций

1,4 — 1,45 нг/мл

При совмостном поисутстswAI и ба в анализируемом растворе одновременное определе йе концентраций невозможно