Способ качественного определения ионов серебра

Способ качественного определения ионов серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают спиртовым раствором 3-этоксикарбонилметил-5-(п-диэтиламинофенилимино)роданина концентрации - 10 5 моль/л. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

1 (21) 4792211/04 (22) 26,12.89 (46) 15.08.92. Бюл, N 30 (71) Львовский государственный медицинский институт (72) Б. С. Зименковский, B. А. Музыченко, А, Ф. Мынка, А. А. Муравьева и Л. А, Муратова (56) Пятницкий И. B., Сухан В. B. Анали1 иче- скал химия серебра. M.: Наука, 1973, с. 110.

Авторское свидетельство СССР

¹ 451 309, кл. G 01 N 5/00, 1972, Файгль Ф„Ангер В, Качественный анализ неорганических веществ. М.: Мир, 1976, т. 2, с. 114.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов серебра в природных и сточных водах, химических реактивов и лекарственных средствах, и может быть использовано для открытия ионов серебра в объектах внешней среды, оценки качества реактивов и лекарственных средств в лабораториях санитарно-эпидемиологических станцйй, химических лабораториях и в контрольноаналитических лабораториях аптечных учреждений.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения ионов серебра с помощью дийафтизона, основанный на экстракции хлороформом образующегося динафтизата и фотометрировании, Недостатком указанного способа является невысокая чувствительность 0,1 мкг/мл, что не позволяет определить следовые количества серебра.

„„ Ж„„17551 35 А1

{54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СЕРЕБРА (57) Сущность изобретения; анализируемую пробу обрабатывают спиртовым раствором

3-этоксика рбонил метил-5-(n-диэтиламинофенилимино)роданина концентрации 10 — 10 моль/л. 3 табл.

Известен способ .экстракционно-фотометрического определения ионов серебра с 2 помощью гетероциклическйх аминов, кото-.

Ф рыи заключается в экстрагировании органическими растворителями их ионных ассоциатов и фотометрировании.

Недостатком дайного способа является Ql невысокая чувст вительность 10 — 10 (Л моль/л для серебра, т. е. 170 у в пробе, что не дает возможностй определять наличие ионов серебра в природных и сточных во- у дах. .. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ идентификации ионов серебра с помощью 5-(и-диэтиламинобензилилиден)роданина; основанный на йолучении окрашенных соединений (пятен) на фильтровальной бумаге, пропитанной насыщенным раствором реагента, Определение можно проводить в микропробирках, но необходимо йоддерживать определен1755135

30

40

50 ное значение рН и отделение избытка реактива экстракцией эфиром.

Недостатком указанного способа является невысокая специфичйость, поскольку открытию ионов серебра с помощью 5-(n- 5 диэтиламинобензилиден) роданин мешают ионы Hg, Au, Pd, РЬ, Си

Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что 10 в способе качествеййого определения ионов серебра с применением органических реагентов согласно изобретению, в качестве реагента используют спиртовый раствора 3-этоксикарбонилметил-5-(n-диэ- 15 тиламинофенилимино) роданина концен1*рации 10 — 10 мол ь/л.

Существенное отличие предлагаемого способа состоит в том, что при взаимодействии ионов серебра и 3-этоксикарбонилметил-5-(n-диэтиламинофенилимино)-родани на образуется растворимое комплексное соединение, окрашенное в ярко-синий цвет, для образования которого не требуется поддержания узкого значения рН и точного количества реагента, что позволяет упростить способ, увеличить чувствительность реакции более чем на порядок и повысить специфичность.

В качестве цветореагента в предлагаемом способе используется спиртовый раствор 3этоксикарбонипметил-5-(n-диэтиламинофе нипимино)-роданина концентрации 10 10 моль/л, так как при более низких концентрациях не обеспечивается полное образование комплексногь соединения.

Верхняя граница концентрации цветореагента объясняется понижением чувствителbности реакции, 3-этоксикарбонилметил-5-(n-диэтилам инофенилимино)-роданин получен нами взаимодействием 3-этилкарбоксиметипроданина с и-нитрозодиэтиленилийом в этаноле при кипячении по следующей методике: 2,6 г (0,0118 моль) 3-этипкарбоксиметилроданина смешали с 2,1 г (0,0118 моль) и-нитроэодиэтипанилином и растворяют в 20 мл этанола, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч. После охлаждения растворитель декантируют, а образовавшийся мазеобразный продукт смешивают с 30 мл бензопа, кипятят 10 мин и упаривают. Остаток растворяют в 15 мл ацетона, прибавляют активированный уголь и оставляют при комнаткой температуре на 10 — 15 мин, отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток помещают в эксикатор и вакуумйруют. Через 10 — 12 дней образуются темно4 вишневые блестящие кристаллы. Выход 1,2 г (26 %), Гп = 80 — 83 С.

Элементный анализ, вычислено, %; N—

11,1; $ — 16,9 найдено, %: N — 10,8; S — 16,4

Способ качественного определения ионов серебра осуществляется следующим образом; на фильтровальную бумагу, смоченную цветореагентом, или в микропробирку с определенным количеством реагента наносят каплю или эквивалентное количество раствора соли серебра. Наблюдается изменение вишневой окраски реагента на ярко-синюю образованного комплексного соединения, Пример 1. Фильтровальную бумагу пропитывают спиртовым раствором реагента (1: 2000), который окрашивает ее в интенсивный красный цвет, На поверхность обработанной таким образом бумаги наносят каплю анализируемого раствора, содержащего ионы серебра, Окраска бумаги изменяется в синий цвет. Определению серебра таким способом не Мешают ионы других металлов, в т, ч. Pd, Pb, Hg Сн так как прибавление к исследуемому раствору не меняет результата реакции; отсутствие ионов серебра в этой смеси дает отри цател ьн ый резул ьтат.

Предел обнару>кения — 0,4 у, Предел ,разбавления — 1: 50000

Специфичность действия реактива приведена в табл. 1.

Пример 2. К 1 мл спиртового раствора реактива, содержащего 1 — 2 мкг/мл реагента прибавляют 1 мл анализируемого раствора. Раствор изменяет свою окраску от красного к ярко-синему цвету.

Предел обнаружения — 0,008у, Предельное разбавление — 1: 2500000, Результаты ойределений приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ является более чувствительным, так как позволяет определить 0,008 у ионов серебра в пробе, что более чем на порядок превышает известный способ (0,1 мкг/мп).

Предлагаемый реактив — 3-зтоксикарбонил-5-(и-диэтипаминофенилимино)-родан ин является более селективным, чем 5-(Nдиэтиламинобензилиден)-роданин, так как дает возможность определить ионы серебра и присутствии ионов Hg, Au, Pd С тогда как известному реактиву мешают указанные ионы.

Проведены дополнительные исследования по выяснению влияния присутствия наиболее часто сопутствующих элементов при различной их концентрации (табл, 2), 1755135

Таблиц а 1

Цвет осадка или раство а

Цвет осадка или раство а

Ионы

Ионы

Нет осадка

То же

Нет осадка

И

Н

Н

И

° ! Н

° !

Раствор яркосинего г цвета

Нет осадка

То же

Цинк /И/

Кадмий /11/

Ртуть /I/

Ртуть /11/

Хром /!11/

Аммоний

Ма ганец

Дихромат

Хром ат

Роданид

Ортофасфат

Арсе нат

Арсенит

Та т ат

И

Н

И

Из представленных в табл. 2 данных следует,что при использовании предлагаемого реактива достигается повышейие 83-

+ бирательности определения Ag . Кратность повышения избирательности по отношению к ртути достигает 66 раз, меди — 10 раз.

Присутствие Hg2 и Cd + не мешает открытию серебра предлагаемым способом, так как они не образуют окрашенных соединений или осадков с предлагаемым реактивом при любых концентрациях.

Понижение чувствительности обнару. жения Ag пои концентрации реагента в растворе 10 . м объясняется интенсивнокрасной окраской реагента, которая маскиНатрий /1/

Калий /1/

Литий /!/

Магний /il/

Кальций /11/

Стронций /II/

Барий /ii/

Алюминий /1!1/

Свинец /11/

Олово /1!/

Висмут /Ш/

Медь /11/

Медь /1/

Серебро /1/ рует синюю окраску продукта его реакции с

Ag .

Результаты исследования влияния концентрации реагента йа чувствительность

5 обнаружения серебра йредставлены в табл,3, Формула изобретения

Способ качественного определения ионов серебра путем обработки пробы химическим реагейтом С образованием окра10 шенного соединения, отличающийся тем, что. с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве реагента используют спиртовый раствор 3этоксика рбонил метил-5-(п-диэтила мино е

15 нилимино -роданина концентрации 10

10 моль/л.

Железо /И/

Железо /111/

Кобальт /11/

Никель /11/

Палладий /!1/

Хлорид

Бромид

Иодид

Нитрат

Нитрит

Сульфит

Сульфат

Ацетат

Перманганат

1755135

Таблица 2

Таблица 3

Техред М.Моргентал

Редактор М.Товтйн

Корректор Т.Вашкович

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2887 Тираж Подписное

ВНИИПИ Госудэрствейного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ. СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5