Способ получения l,8-диokcиhaфtaлиh-2-[n, n-ди-(

Способ получения l,8-диokcиhaфtaлиh-2-[n, n-ди-(

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l755I4

Союз 1 оветских

Социалистических

Республик

Кл. 12q, 23

12q, 7

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 30.Х.1964 (№ 927585/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 29.XI.1965

Государственный комитет ло делам изобретений и етирытий СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.655.2.07(088.8) Авторы изобретения

Н. Н. Басаргин и М. И. Старостина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,S-ДИОКСИНАФТАЛИН-2-(Х, N-ДИ1КАРБОКСИМЕТИЛ)-АМИНОМЕТИЛ)-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОГО

НАТРИЯ вЂ” РЕАКТИВА ХИМДУ

Подписная группа № б2

Реактивы с группой N (CHgCOOH). широко применяются в аналитической практике в качестве комплексонов и металлохромпых индикаторов.

Предложено 1,8-диоксинафталин-2-(К,N-ди(карбоксиметил) - аминометил) -3,6-дисульфокислый натрий — реактив ХИМДУ получать конденсацией динатриевой соли хромотроповой кислоты с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой в кислой водной среде при рН 2 — 3.

Аналитическое опробование ХИМДУ указывает на перспективность использования этого соединения в качестве аналитического реактива в комплексометрии как комплексона и в фотометрических методах анализа как реактива, дающего цветные реакции с рядом элементов Т1, г=ен,,(fvl и др.

ХИМДУ интересен также как исходный продукт для синтеза ряда азосоедипений, являющихся аналогами известных аналитических реактивов, получаемых из хромотроповой кислоты.

Пример. В стакан емкостью 250 лл помещают 21,84 г (0,06 лоль) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты, 7,98 г (0,06 лоль) иминодиуксусной кислоты. Добавляют

105 — 110 лл воды и смесь нагревают при перемешивании до полного растворения кислот.

Раствор горячим фильтруют от случайных механическнх примесей, которые отсасывают при помощи водоструйпого насоса.

К фнльтрату, охлажденному до 50 С, добавляют несколько капель 1 и. НС1 для дости5 жения рН 2,0 — 3,0 (контролируют рН по универсальной индикаторной бумаге) и затем в течение 3 — 5 лин вводят прн перемешивании

4,8 лл (0,06 лоль) 35>/О-ного раствора формальдегида.

10 Стакан с реакционным раствором помещают в сосуд илн в другой большой стакан, наполненный углекислым газом, и оставляют стоять при комнатной температуре в течение

3 час.

15 По истечении этого времени раствор переливают в стакан емкостью 1,5 — 2,0 л и выделяют продукт, добавляя при перемешивании

1200 лл ацетона. Вначале образуется эмульсия, нз которой затем выделяется ХИМДУ в

20 виде тяжелой маслянистой жидкости бурого пвета. Маточник декаптируют, к маслянистой жидкости добавляют 50 — 100 л г ацетона и перемешивают. потирая стеклянной палочкой.

;Кидкость постепенно к эисталлизуется, пере25 ходя в осадок буроватого цвета.

Осадок ХИМДУ тщательно измельчают под слоем ацетона, быстро отфильтровывают, промыв;:ют 20 — 30 л г ацетона и затем 40 — 50 л.г эфира. Осадок снимают с фильтра, тщательно

30 перетирают в ступке. Порошок ХИМДУ су175514

Предмет изобретения

Составитель Т. Н. Казанскаи

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина

Заказ 3391/15 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 шат над серной кислотой в эксикаторе. Полу- чают 25 — 29 г препарата, что составляет 81—

94 от теоретического.

Выделенный таким путем комплексон телесного цвета не содержит кристаллизационной воды, очень хорошо растворим в холодной воде; практически нерастворим в ацетоне, спирте, бензоле, эфире. Умеренно растворяется в

40 — 50а/0-ном спирте при подкислении соляной кислотой.

Способ получения 1,8-диоксипафталин-2(N,N-ди-карбоксиметил) — аминометил)- З,б-дисульфокислого натрия — реактива ХИМДУ, огличаюи ийся тем, что, с целью расширения ассортимента комплексонов, динатриевую соль хромотроповой кислоты подвергают взаимодействию с формальдегидом и иминодиуксус10 ной кислотой в кислой среде при температуре . 50 С с последующей выдержкой реакционной массы при комнатной температуре.