Способ определения кислот в водных растворах

Способ определения кислот в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: аналитический контроль водных растворов. Сущность изобретения: анализируемую пробу смешивают с нитритом натрия при массовом соотношении кислоты и нитрита натрия ( - 5х хЮ 4): (2- - 1 ) соответственно, затем полученную смесь продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную сме сь й коЛичёсТбе ннуЮ регистрацию проводят по диоксиДу азота. 4 з.п.ф-лы, 3 табл.

(!9) (! !) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР 20 ь" Р)"".- 4 с щи „ ИБЛИ() ц=„

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

: (21) 4812978/04; 4813737/04; 4813748/04 (22) 11.04.90 (46) 15.08.92, Бюл. М 30 (71) Научно-йроизводственное объединение

"Государственный институт прикладной химии" (72) В.К.Потрохов и А.M.Tèìoôååâà (56) Кольтгоф И.M. и др. Объемный анализ.

М,; Госхимиздат, 1952, т. 2, с. 170-171.

Блок Н.И. Качественный химический анализ. М.: Госхимиэдат, 1952, с. 153.

Изобретение относится к аналитическому контролю водных растворов на содержа ние серной, азотной и хлорной кислот, например, после возможного загрязнения в результате аварийных проливов, Известен метод определения кислот с применением универсальных индикаторных бумаг.

Однако указанный метод не обеспечи, вает четкого разграничения по цвету при рН

1 и рН 2, при этом разница в концентрации серной кислоты s этом случае значительна, не пригоден при анализе окрашенных растворов, окраска которых в природе обусловлена наличием гуминовых соединений, а

l также не обеспечивает количественного определения кислот.

Известны также способы колориметрйческого определения рН растворов и спектрофотометрического определения кислотности растворов.

Однако методы применимы к анализу бесцветных растворов и, кроме того, требуют наличия сложной специальной аппаратуры.

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Использование: аналитический контроль водных растворов. Сущность изобретения: анализируемую йробу смешивают с нитритом натрия при массовом сботношении кислоты и нитрита натрия (2 10 — 5х х10 ): (2. 10 — 1 10 ) соответственно, затем полученную. смесь продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную смесь и "количес! вейную регистрацию проводят по диоксиДу-азота, 4 з.п.ф-лы, 3 табл.

Известен метод определения серной кислоты титрованием раствора, содержащего серную кислоту, раСтвором сильного основания (!чабН, K0H) в присутствии цветных индикаторов.

Однако этот способ не пригоден для использования в полевых условиях.

- Наиболее близок к предлагаемому способ качественного определения кислот в воде. включающий разложение нитрита натрия в кислой среде с получением окиси азота, Недостатком известного способа является невозможность обеспечения количественного определения кислот в полевых условиях, при авар иях., Цель изобретения — обеспечение количественного определенйя серной, азотной и хлорной кислот.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу анализируемую пробу смешивают с нитритом натрия при массовом соотношейии кйслоты и нитрита натрия (2. 10 — 5 10 4). (2 .10 — 1 10 ) соответственно и окислительную смесь при температуре 10 — 40 С продувают 0,4 — 0,5 л воздуха со

1755181 скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от известных позволяет оперативно количественно определять содержание кислот в объектах окружающей среды в полевых условиях. При определении кислот окись азота или двуокись азота можно детектировать любым другим методом физико-химического анализа; линейно-колористическим или фотометрическим, или электрохимическим и др.

Пример 1, Приготовление градуировочных растворов и построение графиков. С каждой из шести проб (М 1 — 6), содержащйх по 5 мл воды и разные количества серной, азотной или хлорной кислоты (¹ 1 — 0,2 мг; №2 — 05мг; ¹3.— 1,0мг; ¹4 — 1,5мг; №

5 — 2,0 мг; ¹ 6 — 2,5 мг) проводят следующие, операции: пробу воды с серной кислотой переносят в прибор Полежаева объемом

10 — 15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С = 20 мг!мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют Uобразную трубку, наполненную диатомитом или стеклянным порошком, обработанным окислительной смесью, представляющей собой 3 ) -ный раствор двухромовокислого калия в 2,5 $-ном растворе серной кислоты, ! затем присоединяют индикаторную трубку

ИТ-2Т. Через систему при 10 С пропускают

D,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода гаэоанализатор УГ-2, Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя, затем строят градуйровочный график зависимости высоты окрашенного слоя от содержания серной кислоты.

Для подтверждения того, что при oripeделении серной кислоты двуокись азота можно детектировать любым другим методом, кроме линейно-колористического, уста йовлейо, что двуокись азота, выделяющуюся при исследуемой реакции, можно улавливать поглотительным раствором Грисса — Илосвая.

Пример 2. 5 мл анализируемого раствора переносят в прибор Полежаева емкостью 10 — 15 мл и вносят 05 мл раствора нитрита натрия (С = 20 мг/мл), К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой

3 -ный раствор двухромовокислого калия в

2,5 -ном растворе серной кислотй затем присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т, через систему пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л!мин при 10 С, применяя в качестве побудителя расхода гаэоанализа20 тор УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание

5 серной кислоты в водном растворе:

Содержание серной кислоты, мг/л 40

Высота окрашенного слоя, м 1

10 Найденйое содержание серной кислоты, мг/л 40

Остальные примеры конкретного выполнения способа для серной кислоты аналогичны примеру 2, их переменные

15 параметры и показатели приведены в табл.

1, включая пример 2, Как видно из табл. 1, предлагаемый способ обеспечивает оперативное количественное определение серной кислоты в

20 полевых условиях, при условии соблюдения всех предлагаемых интервалов (примеры 13; 6, 7 Р), 11, 14, 15). В случае нарушения укаэанн ..х интервалов имеет место увеличение погрешности анализа (йримеры 4, 5, 8, 25 9, 12, 13, 16, 17).

Пример 18. 5 мл анализируемого водного раствора йереносят в прибор Полежаева емкостью 10-15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия.(С = 20 мгlмл), К

30 отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, 35 представляющей собой 3; -ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты, К U-образной трубке прйсоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т.

Через систему пропускают 0,4 л воздуха со

40 скоростью 0,1 л!мин, применяя в качестве побудителя расхода гаэоанализатор УГ-2.

Затем отсоединяют индикаторную трубку, сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным гра45 фиком определяют содержание азотной кислоты в водном растворе:

Содержание азотной кислоты,мг/л

Высота окрашенного

50 слоя мм .. 1

Кайденное содержаwe азотной кислоты, мг/л 20

Остальные примеры конкретного выполнения способа для азотной кислоты ана55 логичны примеру 18, их переменные параметры и показатели приведены в табл.

2, включая пример 18.

Как видно из табл, 2, способ обеспечивав оперативное количественное определение азотной кислоты в полевых условиях

1755181

1 при соблюдении всех предлагаемых интервалов, В случае нарушения предлагаемых интервалов имеет место увеличение погрешности анализа.

Пример 41. 5 мл анализируемого 5 водного раствора переносят в прибор Полежаева емкостью 10-15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С = 20 мг/мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, напол- 10 ненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок,. обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном рас- 15 творе серной кислоты.

К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т, Собраннуо систему выдерживают 4 мин при 10 С, после чего пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 20

0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоаналиэатор УГ-2. Затем отсое диняют индикаторную трубку, сразу же йэ- меряют высоту окрашенного с лоя и в соответствии с градуировочным графиком 25 определяют содержание хлорной кислоты в водном растворе:

Содержание хлорной кислоты,мг/л 20

Высота окрашенного - 30 слоя, мм 1

Найденное содержание хлорной кислоты, мг/л 20

Остальные примеры конкретного выполнения способа для хлорной кислоты ана- 35 логичны примеру 41, их переменные параметры и показатели приведены в табл.

3, включая пример 41, Как видно из табл. 3 способ обеспечивает оперативное количественное определе- 40 ние хлорной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения предлагаемых йнтервалов. В случае нарушения предлагаемых интервалов имеет место увеличенйе погрешности анализа.: 45

Применение предлагаемого способа позволяет при проведении работ по ликвидации последствий аварийных пролиаов— серной, азотной и хлорной кислот, при их транспортировке, хранении и эксплуатации, анализе загрязненных обьектов окружающей среды обеспечить проведение анализа в полевых условиях, в местах, где нет воэможности воспользоваться лабораторными способами анализа и необходимо испольэовать экспресс-тесты, чтобы в кратчайшие сроки оконтурить зону основного загрязнения почвы и водных источников, I

Формула изобретенйя

1. Способ определения кислот в водных растворах, включающий смешение анализируемой пробы с нитритом натрия с последующей количественйой регистрацией соединений азота, отличающийся тем, что, с .целью обеспечения количественного определения серной, азотной и хлорной кислот, анализируемую пробу смешивают с нйтритом натрия при массовом соотношении кислоты и нитрита натрия (2 105 — 5х х10 ):(2 10 — 1 10: ) соответственно, полученную смесь продувают 0,4-0,5 л воздухаto скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную смесь и колйчественную регистрацию проводят по диоксиду азота, 2, Способ по и. 1; отл ич а ю щи йс я тем, что продувку осуществляют при 1040ÎÑ, 3, Способ поп. 1, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью обеспечения количественного определения серной кислоты, используют соотношение компонентов(4 10 5 — 4х х10 );(2 1Π— 4 10 э).

4. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью обеспечения количественного определения азотной кислоты, используют сооткошение компонентов (2 10 — 4х

-5 х10 );(2 10 — 5 10 э).

5. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения хлорной кислоты, используют соотношение компонентов (2 10 — 5х

-5 х10 ):(2 10 — 1 10 }, окисление проводят в токе воздуха беэ окислительной смеси, 1755181

Таблица 1. Пример (> (3 (> (> (6 1! (> Х>

Переменные пара метры и поквэатели (интервал) Докаэательство 1 интерsana

Докаэательство II интервала

Ф Ф

1:4 ° 1Ог: 1:4 10 1:2 10 . t.3 10 4 1 5. 10 " ° 1 ° 2 10 »: 1 2 10 y. ° 1 2 1О » ° 1 ° 2 10 »

:2 10 ;4 ° 10 :3 10 ;1 10 з ° 5 10 :3 ° 10 - :3 А !0 :3 AD !0 :3 10 !

Температура ра" створа, С (11 интервал) 10

1О 10 10 40 25 7 45!

Объем пропускаемого воздуха 0,4

0,4 0,4 0,4 О,4 0,4 0,4

0,4

0,4

CKopocTb отдувки, л/мин (IV интервал) О,!

О,! а,!

0,1

0,1

0,1

0>1

О,!

0,1

Общее время анализа, мин 8

Введено серной кислоты, мг/л 40

400

100

500

Найдено серной кислоты, мг/л 40

250 . 80

400

Суммарная погрешность, 2 О,О

50 -20

-33

0,0

+20

ПРодолжение табл,1

Пример

Переменные пара метры и покаэа-. тели (интервал) "1 ") 1 1: -Т

10 11 12 13 14 15 16 17

Докйэательстео Ш интервале

Доказательство 2т интервала и »

Иассовое соот" ношение вода: серная кислота: нитрит натрия (I интервал) 1 .Z 10 1>. .t 2 10 : 1;2 10 4: tô:2.!О а 1:2 10 ".: 1:2 10 т;: 1:2 10 »: 1:2 10 » .

: 3 ° !О :3 1 О э : 3 ° 1 0 :3 10 :3 ° 10 : 3 ° 10 э : 3 1 0 .» : 3 1 О э

Температура раствора, С (II интервал) 25 25. 25

04 04 0>4

25 25 25

05 045 О 35

Объем пропускаемого воэдуха

0,4

0,55

Скорость отдуекн, л/нин (IV интервал) 0>1

0,05

0,2 0,15

0>1

0,2

8 8

100 00

120 100

100

100

50!

150

-50 +50

-60

+2Ь 0,0

+20

О ° О

+50

«Ф»

Иассоеое соотношение вода: серная кислота; нитрит натрия (I интервал) Общее время аналиэа, мин

Введено серной кислбты, мг/л

Найдено серной кислоты, мг/л

Суммарная погрешность, Ф

8 8

100 100

80 100

0,1 0,1

8 8

100 100

8 8 . 8

100 100 100

100 50 200

0,0 "50 . +100

1755181

Таблица 2

Переменные параметры (интервал) 1з1 /н

22 23 30

Доказательство II интервала

Доказательство 1 интервала

Температура раствора C (1 интервал) 25

45 25

10 40

Скорость отдувки, л/мин (II интервал) 0,4

1:2 1О с . 2 10 з

0,1 О,1 0,1

0,15 0,05 0,25

0,1 O,l

0,2

Объем пропуска" емого воздуха, л (III интервал) J

20 20

Введено азотной кислоты, мг/л

20 20

20

Найдено азотной кислоты, нг/л

25 15

20 . 20

25 Общее время анализа, мин 8

8 8

0,0

"50 +100

Сунмарная погрешность, "25

«75 +50

0,0

+25

425

Продолжение табл. 2

Перененные параметры (интервал) Доказательство IV интервала

Доказательство 111 интервала

Температура раствора С (I интервал) 25 25 25

25 25

Скорость отдувки, л/нин (II интервал) 0,15. 0,15

Объем пропускаемоГо воздуха, л (111 интервал) 0,55 0,4

1:2 10У: 1:4 10+

:2 ° 10 J J5 10 -з

0,4 0,4 0,4

1:2 10»: 1:1 10.: 1:5 10»: .3,5 103:1.10. :6 1Оз

0,5 0,45 0,35

1:2 ° 1 О 5 1:2 10 У: 1:2 10»

2. 1О-.,2. 10-з" .2. 10-з

Массовое соотношение водд; азотная кисло400

10 500

Введено азотной кислоты, мг/л

200

20 20

20 15

400 150

Найдено азотной кислоты, нг/л

300

Общее время анализа, нин 8 8

-25

-100 . -40

Суммарная norPPlllHOCTb, +100 0,0

-75

"25

0,0 Иассовое сортношение вода; азотная кислота:нитрит натр ив в гряд уиро - . воных растворах (IV интервал) та:нитрит натрия в градуировочных растворах (IV интервал) I

0,4 0,4 0,4 . 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4

1:2 10А 1:2 1(Г : 1:2 10 : 1:2 10; 1:2 10+: 1:2 10+; 1:2 10») 1:2 1(Г;

:210» . 210;2 10т,2 1ОЗ .2 1О з .2 10 З 210 з 2 YOý, 0,15 0>15 0,15 0,15 0,15 0,15

1755181

Еаблмаа 3

f Г

50 (51

Доказательство IП инте рвала

Перененнме пара метры н показатели (интервал) 4! 42

Доказательство II имтвраала

Доказательство 1 интервале

Температура раствора ° зС (1 интервал) 25 25 25

10 40

25 25

25 7

Оремл выдернкн, мин (11 интер- вал) 4 4

0 45

4 а

6 5

Объем пропускаемого нерее систему воздуха, п (111 интервал) O 4 0,4

0,4 0>4

o,а О,а . О,а

0,4

Oii

0,50

0,1 0,1 0,1, 1s2 IO+s 112 10 з 1з2 10 г !

2 IÎÛ з2 10 з з2 10 з

Скорость отдуаки, и/мнн

0,t 0il

ls2» t0+s 112 1Охз

: 2 0 з 2 10 !

01 01 О t Oi1 01

1:2.10 1:2 10 з 1!2.10 з 1 !2.10 112 1омз

s2 100:2 10тз s2 10 з з2 10 з:2 Iоы

0,1

ts2 10 гз

:2 101

ВО 00

20 20

20 . 20

20 20

25 !О !

О 10!

О го 2о 10 ао

20 20

Обнес время анализа, мнн 10 tO

10 10!

О 10 . 10 10

Суммарнал погрегность, 2

+25

0,0 .0,0

+25 -50

+100 й

0,6 Oi0

+100

-S0

-25

Продолвение табл. 3 .

Переменные пара метры и показатели (ннтервал) 52 Г 53

Доказательство Ш Доказательство 1т интервала Доказательство Ч интервала интервала

Температура раствора, С (I имтервал) 25, 25

Времл выаервки, мнн (11 интер авл) 5 5

Обьен проз ускаемого нарез csscтему воздуха, л (III мнтервал) 0,35

0,4 0,4

0,4

0,55

04 04

0,4

0,4

o,а

Скорость отдув" кн, л/мнн

О,1 Oit

1з2 )озз Iз2 16т

:2 IОО :2 tOO

Нассовое соотномение зодаз хлорная кислоте:

HNrpMr натрия а градуированных растворах (V интервал)

Введено хлорной

««слота, нг/л

Найдено хлорной

«нслотм, иг/л

Обе!ее время анализа, ми н

Суммарнал поз ревность, t

20 20 20 20

20 500

30 520

600

260

10

20 300

220

I 0 40

25 IS 5

10 10

10 10

10 !О 10

tO

+100

+100

"50 -4

-50

t25 -25

-75

-t5

+50 ь

Редактор А. Qrap

Техред p . рр р

Заказ 2889 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. yn,Гагарина, 101

Иассоеое соогновение вода: хлармал кислота митрит натрия ° градунровоннмх растворах (V интервал)

Оведено хлорной к«спеты, мг/и

Найдено хлорной кислоты, мг/л

25 25 25 25 25 25 25 . 25

О 2 О 15 0 05 0 025 О 15 О 15 0 15 О 15

1;2 10г Is2 10 : I:2 1Огз Iз2 !ба Iз5 !Отз 1з2,6 IO з 1:1 IO з Iç:6 tÎ е з2.10Ы З2.10" З2 10 З2 10" З! 10З S5 1 З I ° IO S2 1(ГЗ

Составитель И. Кожухова

М»Мо гентал Ко екто С, Лисина