Способ получения полиарилатов

Способ получения полиарилатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.Ч.1964 (М 902308/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 6.XII.1965

Кл. 39с, 16

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 08g

УДК 678 673(088.8) Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В. Виноградова и 3. Я. Фомина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАТОВ

Полиарилаты, полученные на основе бисфенолов и хлорангидрида ароматических дикарбоновых кислот, обладают высокой температурой размягчения, теплостойкостью, являются хорошими диэлектриками, но они термопластичны.

Согласно настоящему изобретению предлагается в реакционную массу вводить трехатомные фенолы, например флороглюцин.

Это позволяет синтезировать термореактивные полиарилаты, содержащие в цепи у ароматического ядра свободные гидроксильные группы. Наличие свободных гидроксильных групп обусловливает дальнейшую модификацию полимеров благодаря взаимодействию с различными химическими агентами, например, диизоцианатами, ненасыщенными дикарбоновыми кислотами и др.

Указанные полиарилаты могут найти применение для получения пленочных диэлектриков, лаковых покрытий, пенопластов и прессовочных изделий.

Предложенные полиарилаты получают методом равновесной поликонденсации в среде высококипящего растворителя. Реакцию проводят в две стадии. Сначала при нагревании в среде высококипящего растворителя в потоке инертного газа осуществляют взаимодействие хлорангидрида ароматической кислоты с двухатомными фенолами, которое

Подписная группа № 1бО приводит к образованию форполимера с концевыми хлорангидридными группами. Затем образовавшийся форполимер lto концевым хлорангидридным группам взаимодействует с флороглюцином и образует смешанный полиарилат.

Пример 1. 2,82 г фенолфталеина, 2 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 16,43 ,ял совола загружают в колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи азота и трубкой для отвода газа. Реакционную массу нагревают до 180 С, постепенно, через

30 мин поднимая температуру на 20 С. При

180 С реакцию проводят 2 час, после чего

15 температуру повышают до 220 и ведут при этой температуре 4 час. Затем реакционную массу охлаждают до 120 С и вносят в нее порциями 0,12 г ф toporлюцпна, не допуская бурного вспенпвания реакционной массы.

20 После добавления флороглюцина температуру в колбе подпимают до 180 — 190""С и реакцию ведут 3 час. По окончании реакции реакционную массу растворяют в хлороформе, осаждают в метанол, выпавший полимер от25 фильтровывают и тщательно промывают метанолом, горячей водой, еще раз метанолом и сушат при 2 — 3 л л рт. ст. при 60 С в течение 7 час. Полученный полимер представляет собой белый порошок, хорошо раствоЗО римый в органических растворителях: хлоро175656

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсина

Редактор T. Каранова Техред Т. П Курилко

Корректор Г. П, Зимина

Заказ 3392/8 Тираж 875 Формат бум.,о0 90 /а Об ьем 0,13 пзд, л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва; Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 форме ) 300 г/л, циклогексаноне ) 150 г/л, тетрахлорэтане ) 500 г/л, тетрагидрофуране

> 500 г/л, крезоле > 200 г/л. Температура размягчения 2б5 †2 С. Приведенная вязкость 0,5% раствора полимера в трикрезоле

0,4 дц/г. Поливом из раствора в вышеуказанных растворителях из данного полимера получают прозрачные прочные пленки. Прочность на разрыв неориентированной пленки

800 кг/смз, относительное удлинение 15я/р.

Пленки отверждаются при нагревании как сами по себе, так и при добавлении различных сшивающих агентов. Так например, пленка теряет свою растворимость после

8-час нагревания при 220 С, а с добавлением в пленку фталевого ангидрида из расчета

0,008 г на 0,45 г полимера при 220 С пленка отверждается за 2 час.

Пример 2. Полиарилат получают из

25,38 г фенолфталеина, 18 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 1,12 г флороглюцина, применяя в качестве растворителя 148 лл совола, аналогично описанному в примере 1.

Полученный полимер представляет собой порошок, хорошо растворимый в хлороформе, циклогексаноне, тетрахлорэтане, дихлорэтане, тетрагидрофуране, трикрезоле. Температура размягчения 320 †3 С. Приведенная вязкость 0,5% раствора полимера в трикрезоле О,б4 ди/г. Поливом из раствора в вышеуказанных растворителях из данного полимера получают прозрачные прочные пленки.

Прочность на разрыв неориентированной пленки 1000 кг/сл-, относительное удлинение

29,5%. Пленки данного полиарилата отверждают как при нагревании на воздухе в течение б час, так и в присутствии различных сшивающих агентов. Прочность на разрыв пленки, отвержденной фталевым ангидридом, составляет 1250 кг/см-, относительное

15 удлинение 11,4%

Способ получения полиарилатов на основе

20 двухатомных фенолов и хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью придания термореактивных свойств полиарилатам и расширения их ассортимента, в реакционную массу

25 вводят трехатомные фенолы, например флороглюцин.