Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е l75728
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик .;
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Х.1964 (¹ 926835/28-13) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 1З.ХП.1965
Кл. 421, 9 2 ба, 14
МПК G 01п
С 121с
УДК 663.131: 543.86.062:
: 665.581.54 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Г. Н. Максимова, М. И. Рожкова и Г. И. Воробьева
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СОДЕРЖАЩЕМ ИХ СЫРЬЕ (n — 0,5) а d 100
Подписная группа JH 178
В связи с развитием промышленности микробиологического синтеза на основе углеводородов нефти возникла необходимость в разработке способов контроля качества получаемых продуктов, в частности содержания углеводородов.
Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем экстракции сырья растворителем, например спирто-эфирной смесью, и фильтрации с последующим удалением растворителя известен.
С целью определения количества остаточных углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, предлагается экстракт омылять щелочью, например едким кали, а продукты омыленпя удалять обработкой экстракта 85%-ной серной кислотой. После этого рекомендуется замерять объем всплывшего слоя и рассчитывать. Для экстракции сырья спирто-эфирную смесь следует брать в соотношении 1: 1.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Навеску биомассы — сухие или прессованные дрожжи, — взятую соответственно в количестве 5 или 10 г, экстрагируют 30 л л спирто-эфирной смеси (1: 1) в течение 45 нин при перемешивании на качалке. Экстракт отфильтровывают, после чего дрожжи и фильтр дополнительно промывают спирто-эфирной смесью, доводя общий объем фильтрата до
40 мл. К фильтрату добавляют 1,2 г твердого КОН и кипятят 1 час (с обратным холодильником) для полного омыления жиров, присутствие которых мешает определению
5 ароматических углеводородов. По окончании омыления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отслаивают в делительной воронке, Верхний слой после отслаивания отделяют, а нижний дважды экстраги10 руют 15 мл серного эфира. Полученные эфирные экстракты объединяют с верхним слоем и несколько раз промывают дистиллированной водой порциями по 50 лл до нейтральной реакции. Экстракты переносят в мерную кол15 бу на 100 л л с градуированной шейкой (цена деления 0,05 л л) нли в прибор Каттвинкеля (цена деления шейки 0,05 или 0,02 л л) и обрабатывают, добавляя по каплям 85%-ную
H SO4. При этом все кислородсодержащие
20 соединения переходят в кислотный слой, а все углеводороды всплывают и собираются в градуированной шейке колбы в виде отдельного слоя.
Затем по следующей формуле рассчитывают
25 общее содержание углеводородов в процентах:
30 где и — число делений в шейке колбы; а — цена деления шейки колбы; d — удельный вес угле175728
Опечатка колонка строка напечатано следует читать порпиями по 50 лл порциями по 5 ил
2 13
Составитель М. Андреева
Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. Е. Марисич
Редактор Р. Чистова
Заказ 3397/11 Тираж 1100 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 водородов (для жидких очищенных парафинов Московского нефтеперерабатывающего завода — 0,79); с — навеска дрожжей в г.
С целью ускорения выслаивания углеводородов, процесс можно проводить при температуре 30 — 40 С, внося при расчете поправку на удельный вес.
Анализ длится 4 — 6 час, точность его + 5в/р, чувствительность 0,2%.
Предмет изобретения
1, Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем их экстракции из сырья растворителем, например смесью эфира со спиртом, и фильтрации, отличающийся тем, что, с целью определения количества остаточных углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, экстракт омыляют щелочью, например едким кали, а продукты омыления удаляют обработкой экстракта 85в/в-ной серной кислотой, после чего замеряют объем всплывшего слоя и рассчитывают.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь эфира со спиртом берут в соотношении
1: 1.