Способ получения берберина бисульфата

Способ получения берберина бисульфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в химико-фармацевтической промышленности. Цель: повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса . Сущность изобретения: растительное сырье экстрагируют этиловым или метиловым спиртом, упаривают, остаток растирают с 10%-ным раствором серной кислоты, затем удаляют ее, проводят пятикратное экстрагирование осадка водой при температуре 10-25°С и соотношении осадка и воды (1:20Н1:ЮО), фильтруют, осаждают серной кислотой рН 1,5-3,0, охлаждают, отделяют осадок, перекристаллизовывают из 60% этанола. Положительный эффект, повышение выхода берберина до 1,62, упрощение процесса за счет исключения дробного осаждения алкалоидов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s А 61 К 35/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 !!а1 -.„, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4855983/14 (22) 31.07.90 (46) 30.08,92. Бюл, М 32 (71) Институт фармакохимии им, И.Г.Кутателадзе (72) П,А.Явич, В.Ю.Вачнадзе, М.M.Ìóäæèðè, Н,С.Вачнадзе, Л.И.Чурадзе, М.А.Мгебришвили и А.Г.Сарабунович (56) Авторское свидетельство СССР

М 972692, кл. А 61 К 35/78, 1980, непубл. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕРБЕРИНА

Б И СУЛ Ь ФАТА (57) Использование: в химико-фармацевтической промышленности. Цель; псзышение

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и медицины, в частности, к способам получения берберина бисульфата.

Известны способы получения берберина бисульфата, связанные с экстракцией растительного сырья и дробным осаждением алкалоидов.

1. А.с, СССР М 931186

2. А.с. М 997296

3. А.с. гЬ 750999

Недостатком известных способов является то, что дробное осаждение трудоемко, требует постоянного аналитического контроля. Кроме того, при использовании метода дробного разделения для растительного материала, содержащего большое количество смолистых веществ и красящих балластных получается берберин бисульфат загрязненный примесями смол. Это требует многократной перекристаллизации для до„„5U„„1757675 А1 выхода целевого продукта и упрощение процесса. Сущность изобретения; растительное сырье экстрагируют этиловым или метиловым спиртом, упаривают, остаток растирают с 10 -ным раствором серной кислоты, затем удаляют ее, проводят пятикратное экстрагирование осадка водой при температуре 10 — 25 С и соотношении осадка и воды (1:20) — (1:100), фильтруют, осаждают серной кислотой., рН 1,5-3,0, охлаждают, отделяют осадок, перекристаллизовывают из 60 этанола. Положительный эффект; повышение выхода берберина до 1,62, уп ращение процесса за счет исключения дробного осаждения алкалоидов. ведения продукта до стандартных требований.

В качестве базового обьекта и в качестве прототипа выбран способ получения берберина бисульфата по А,c. N. 972692.

Недостатки аналогичны вышеописанному.

Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается за счет того, что в известном способе, включающем экстракцию растительного сырья, выделение и очистку алкалоида отличительным признаком является то, что смолистый осадок суммы алкалоидов, смол, фенольных соединений и других, растворяется в воде при

10 — 25 С при соотношении смолистый осадок- 1:20-1:100 раствор объем воды фильтруется, а к фильтрату добавляется кон1757675

Составитель М,Докшина

Техред М.Моргентал Корректор Н.Тупица

Редактор

Заказ 2952 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 центрированная серная кислота до рН раствора равного 1,5 — 3,0.

Данное решение является единственно возможным, т.к. только этот прием позволяет перерабатывать сырье с большим содержанием балластных веществ.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 100 г сырья — кора бархатки

Лаваля (Phellodendrom Lavallei (Dode) экстрагируется этиловым или метиловым спиртом 3-х кратно по 1 л спирта. Экстракт упаривается до смолистого остатка, который растирается с 100 мл раствора 10 -ro раствора серной кислоты. Оставшийся смолистый осадок (после удаления 10 -ro раствора серной кислоты) смешивается с водой

10 и ри соотношении с о истый осадок 1 20 Экстракция водой объем воды

5-ти кратная. К полученному раствору добавляется концентрированная серная кислота до рН = 1,5. Смесь охлаждается до t = 6 — 8 и выдерживается 8 — 10 часов, Выпавший осадок отделяется и перекристаллизовывается из 60 этанола. Получено 1,62 r берберина бисульфата.

Пример 2. 100 г сырья — кора бархатки

Лаваля (Phellodendron Lavallel (Dode)) экстрагируется метиловым или этиловым спиртом 3-х кратно по 1 л, Экстракт упаривается до смолистого осадка, который растирается со 100 мл 10 -ro раствора серной кислоты.

Остаток смолистого вида (после удаления

10 -го раствора серной кислоты) смешивается с водой с = 15 при соотношении смолистыи осадок 1 50 Э объем воды

5-кратная. К полученному раствору добавляется концентрированная серная кислота, до рН 2,0. После выдерживания при t = 6 — 8 в течение 8 — 10 часов осадок отфильтровывается и перекристаллизовывается из 60 го этанола, Получено 1,60 r берберина бисул ьфата.

Пример 3. 100 г сырья — кора бархатки (Phellodendron Lavallei) экстрагируется эти5 ловым или метиловым спиртом 3-х кратно по 1 л спирта. Экстракт упаривается до смолистого остатка, который растирается с 100 мл 10 -ro раствора серной кислоты. Оставшийся смолистый осадок (после удаления

10 10 -го раствора серной кислоты) смешивается с водой t = 25 при соотношении смолистый осадок объем воды

1;1, кстракция водой

5-ти кратная. К по ученному раствору до15 бавляется концентрированная серная кислота до рН = 3 0, смесь охлаждается до t =

6-8 и выдерживается до 8-10 часов. Выпавший осадок отделяется и перекристаллизовывается из 60 этанола. Получено 1,55 г берберина бисульфата.

20 Положительный эффект предложения заключается в упрощении процесса, повышении выхода целевого продукта с 1,32 согласно известному способу до 1,62 согласно предложенному способу.

Формула изобретения

Способ получения берберина бисул ьфата путем экстракции растительного сырья, упаривания, осаждения активного вещества

30 подкислением серной кислотой, охлаждения, отделения осадка с последующей очисткой, перекристаллизацией целевого продукта из этанола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упро35 щения процесса, в качества экстрагента используют этиловый или метиловый спирт, остаток, полученный после упаривания, растирают с 10 -ным раствором серной кислоты, затем удаляют ее, проводят пятикратное

40 экстрагирование осадка водой при 10-25 С и соотношении осадка к воде 1:20-1:100, фил ьтруют.