Катализаторы для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в непредельные спирты

Катализаторы для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в непредельные спирты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскил

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12 1!1.1963 (№ 825165/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 9,XII,1965

Кл. 12, 4р

120, 1901

МПК В Olj

С 07с

УДК 66.094.17, 547.381 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Л. А. Иванова и Т. П. Потапова

Научно-исследовательский институт синтетических спиртов и органических продуктов

КАТАЛ ИЗАТОРЪ| ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ а-НЕПРЕДЕЛЬНЪ|Х

КАРБОНИЛЪНЪ|Х СОЕДИНЕНИЙ В НЕПРЕДЕЛЬНЫЕ СПИРТЪ|

Подписная группа № 52

Известен катализатор состава 67% MgO+

+ 33% ZnO с селективностью 77,5%. Его готовят прессованием и высушиваннем при

125 С пасты, состоящей из MgO, ZnO и IO в соотношении 1: 1: 10. 5

Недостатки этого катализатора — малая механическая прочность, нестабильность в работе, небольшой рабочий цикл, небольшой выход продукта восстановления.

Предложенный катализатор отличается от 10 известного тем, что в его состав входят окись магния и глина в соотношении от 4: 1 до 8: 1.

Введение глины повышает активность и селективность катализатора, удлиняет срок службы (с 10 — 15 до 18 — 22 час), увеличивает меха- 15 ническую прочность (с 10 до 40 кг/сл "-). Выход продукта восстановления увеличивается с

77,5 до 85%.

Предлагаемый катализатор готовят таблетированием. 20

Пример 1. Катализатор готовят осаждением гидроокиси магния на бентонитовой глине из 18%-ного раствора MgSO< при 65 С

18%-ным раствором NaOH. Промытую пасту формуют, грапулы сначала сушат при комнат- 25 ной температуре, затем при 120 С (4 час) н прокаливают при 400 C -(3 час) . Соотношение

МОО: бентонитовая глина = 4: 1 (по весу) .

Восстанавливают акролеин при 370 С, времени контакта 0,8 сек в присутствии этанола в 30

6-кратном молярном избытке. Конверсия акролепна 60,9%, выход аллплового спирта

80,10/о от теоретического.

Прочность катализатора до опыта

22,7 кг/см-, после опыта — 22,3 кг/сл1 - .

П р и I е р 2. Катализатор готовят смешением окиси маг|шя, полученной прокалнванием свежеоса>кденной гидроокнсп магния, и глины с добавлением воды. Смесь перетирают в течение 10 час. Пасту формуют в гранулы

3><3 ????” 5 ????, ?????????????? ?????????? ???? ??????????????, ?????????? ?????? 120 ?? ?? ?????????????????????? 400 ??. ?????????????????????? ?? ??: ?????????? =8: 1 (???? ????????). ?????? ?????????????????? ?????????? ???? ???????????????????????????? ?????????????????? ?? ???????????????? ?????????????? ???????????????? ?????????????????? ????????????: ?????????????????? ?????????????????? 67,4%, ?????????? ???????????????????? ???????????? 87,8% ???? ????????????????????????????; ?????????????????? ???????????????????????? ???? 32,16 ????>

Пример 3. На кгталнзаторе, приготовлен ном, как описано в примере 2, и имеющем прочность 43,6 кг, слi- -, прн соотношении акроленн: этанол 1:4, конверсия акролеина 49,4%, выход:-.ллплового спирта 83,4 /о от теоретического.

Пример 4. На катализаторе, описанном в примере 2, восстанавливают акроленн в присутствии нзопропплового спирта, взятого в

6-кратном молярном избытке. Конверсия ак175928

Составитель В. Безбородова

Редактор Б. Федотов Техред А. А. Камышникова Корректор E. Ä. Курдюмова

Заказ 3473/10 Тираж 600 Формат бухи 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИ!1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ролеина 73,1o/,, выход аллилового спирта

78,9о/о от теоретического.

Пример 5. Катализатор (см. пример 1) содержит MgO и глину в соотношении 4: 1.

Восстанавливают кротоновый альдегид. Время контакта 0,5 сек, температура 390 С, в присутствии этанола. Выход металлилового спирта 92,2% от теоретического, конверсия

72 0 /о

Пример 6. В качестве доноров водорода для восстановления акролеина используют бензиловый спирт. Катализатор готовят так же, как в примере 2, но пасту прессуютвтаблетки. Температура реакции восстановления

«кролеина 330 С, время контакта 1,2 сек. 11олучают аллиловый спирт с выходом 88,6"-/, от теоретического, Предмет изобретения

Катализаторы для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в непредельные спирты, например, для восстановления акролеина в аллиловый спирт в присутствии доноров водорода — вторичных и третичных спиртов жирного и жирноароматического ряда, отличающиеся тем, что в их состав входят окись магния и глина в соотношении от

4:1до8:1.