Способ получения нитроциклогексана

Способ получения нитроциклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ т75938

Союз Соввтскиз

Социалистических

Республи»

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06Х!!.1960 (№ 707270/23) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.!!.1968. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 26.1\ .1968

Кл, 12о, 3/01

МПК С 07с

УДК 547.592.15.07 (088,8) Мам»тот оо делам

Изобретении н открытий лрн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Н. И. Варганова, В. С. Хайлов, С. В. Чудакова и 3. И. Федина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА

Известен способ получения нитроциклогексана небольшими порциями азотной кислоты.

Предлагаемый .способ отличается от известHoãо тем. что в реакционную массу BBoäÿr нитраты металлов. Это позволяет увеличить выход продукта (81 — 84%).

Пример 1. В аппарат емкостью 400 мл загружают 100 лл циклогексана и 100 л л

35%-ной азотной кислоты. Смесь нагревают до 200 — 210"С, после чего включают .мешалку на 30 — 60 сек. Давление и температура в ап парате поднимаются соответственно до 45—

55 ати и 250 — 260 С. После охлаждения реакционной массы (до 100 С, охлаждение проводится в течение 2 — 3 чин ) разделяют органический и кислые слои и газовую фазу.

При составлении баланса степень превращения циклогексана достигает 22%; выход нитроциклогексана (считая на превращенный циклогексан) 64, .выход дикарбонавых кислот (считая на превращенный циклогексан)

19%.

Пример 2. В условиях примера 1 нитруют,циклогексан, причем в 100 лл 35%-ной азотной кислоты првдварительно растворяют

10 — 11% азотнокислото алюминия (девятиводный гидрат) .

При составлении баланса степень превращения циклогексана 23%; выход нитроциклогексана (считая на превращенный циклогексан) 73%, выход дикарбоновых кислот (считая на превращенный циклогексан) 12%.

Пример 3. В аппарате емкостью 400 мл обрабатывают 200 лл циклогексана 20 лтл

35 /о -ной азотной кислоты, содержащей 3 г нитрата алюминия, при температуре 200—

210 С в течение 30 сек,при работающей мешалке. При выключенной мешалке добавляют

80%-ной азотной кислоты в количестве, необходимом,для повышения концентрации до

30 — 35% (добавляется 4 л л 80%.-ной азотной кислоты), после чего обработку проводят в тех же условиях (температура 200 †2 С, время 30 сек). Операцию повторяют 10 — 20 раз с укреплением отработанной азотной кислоты после .каждой операции. Общий расход азотной кислоты равен указанному в примерах1и2.

При составлении баланса степень превращения циклогексана 20%; выход нитроциклогексана (считая на превращенный циклогексан) 84%, выход дикарбоновых кислот (считая на превращенный циклогексан) 6%.

25 Пример 4. В условиях примера 3, применяя азотную кислоту, содержащую 15 вес. нитрата калия. При составлении баланса степень превращения циклогексана 20%; выход нитроциклогексана (считая на превращен30 ный циклогексан) 81%., выход дикарбоновых

175938

Редактор Л. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Н. В. Босняцкая

Заказ 806/2 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета rо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 кислот (считая на превращечный циклотексан) 4%.

П р и м ер 5. В условиях примера 3, применяя азотную кислоту, содержащую 10,0 вес. нитрата кальция. При составлении. баланса степень превращения циклогексана 19%; выход нитроциклогексана (очитая на превращенный .циклогексан) 82%; выход дикарбоновых кислот(считая на превращенный циклогексан) 9оуо.

Предмет изобретения

Способ получения нитроциклогексана многократной обработкой циклогексана неболь шими порциями азотной кислоты, отлачаюи ийся тем, что, с целью повьгшения выхода продукта, в реакционную массу вводят нитрзты металлов.